索氏提取一液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类物质.pdfVIP

地 质 学 刊 第 35卷 第 1期 索 氏提取 一液相色谱法测定土壤 中邻苯二 甲酸酯类物质 曹 敛 ，马 军，李云木子，刘清辉 (浙江省地质矿产研究所 ，浙江 杭州 310007) 摘要：采用索氏提取 一固相萃取柱净化分离、高效液相色谱测定土壤中6种邻苯二 甲酸酯类物质。利用正交试验 对影响加标回收率的3个主要因素 (萃取溶剂比例 、萃取时间和萃取温度)进行了优化。方法回收率为95．3％～ 108．0％，相对标准偏差为0．83％～3．53％。并对实际土壤样品进行了测定。 关键词：邻苯二甲酸酯类物质；HPLC；土壤 中图分类号：P575 文献标识码 ：A 文章编号 ：1674—3636(2011)01—0073—05 等 ，2008；贾丽等 ，2004；张蕴晖等 ，2003)。 0 引 言 1 实验部分 邻苯二 甲酸酯类 (PAEs)是一种化学添加剂，作 为塑料增塑剂广泛存在于多种家居用 品中，多用于 1．1 主要仪器和试剂 保持产品香味、增强颜色和柔韧度。DEHP常用于 高效液相色谱 (920一LC)带二极管阵列(PDA) 制作聚氯乙烯，DBP常存在于胶水 、染料和纺织品 检测器 (HPLC，美国varian公司)；LABOROTA4000 中。通常，邻苯二 甲酸酯类存在于土壤，底泥，生物 旋转蒸发仪(德国海道尔夫公司)；LBM一1J氮吹仪 等环境样品中，研究发现，邻苯二甲酸酯类可能影响 (北京莱伯曼公司)。固相萃取小柱：CleanertODS— 胎儿和婴幼儿体内激素分泌 ，对生殖系统造成影响， SPE(C18封端 ，1g／6mL)(AgelaTechnologies公司 ， 还可能致使孕妇早产 (林兴桃等，2003；齐文启等， 天津)。 2001；邱东菇等 ，2000；出云谕 明，1999；甘家安等 ， 邻苯二 甲酸酯混合标准溶液 (美 国AccuStan— 1995)。由于邻苯二 甲酸酯类 的大量使用对生态环 dard公司，1000m#L)；邻苯二 甲酸二苯酯 (美 国 境造成了污染，国内外已将此类化合物列为优先控 AceuStandard公司，lOOmg／L)；邻苯二 甲酸二 甲酯 制污染物 。我国将邻苯二 甲酸酯类 中的DMP、DBP (DMP)，邻苯二 甲酸二乙酯 (DEP)，邻苯二 甲酸苯 和 DOP列入优先控制污染物黑名单。 基丁基酯(BBP)，邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)，邻苯二 由于土壤样品的基体复杂，所含干扰物质较多， 甲酸二(2一乙基己基酯)(DEHP)，邻苯二 甲酸二苯 所以在测定前有效提取样 品中的邻苯二甲酸酯 (孟 酯(DPP，替代物)和邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)单个 平蕊等，1996；邢志贤等，2009)是至关重要的。索 标准溶液(国家标物中心)。 氏提取是经典的前处理方法 ，具有准确度高、重现性 正己烷 、乙腈 、甲醇、丙酮 、二氯 甲烷 (TEDIA公 和回收率好等特点。笔者建立一个索氏提取 一反相 司，农残级)。无水硫酸钠和氯化钠 ，450~C马弗炉 高效液相色谱法测定土壤 中六种邻苯二 甲酸酯的分 烘4h，冷却后存放在干燥器中备用 。 析方法，该方法灵敏度高、分析时问短，高效液相色 1．2 色谱条件 谱仪分析 7种邻苯二 甲酸酯仅用 12rain，检 出限低 ， 反相分析柱 ：PursuitXRsC1R50ramX2．0mmX 精密度高，完全满足 日常检测工作的需要 (李波平 2．8 m不锈钢柱 ；流动相为 A：水 ；B：乙腈 ；梯度洗 收稿 日期 ：