2《果汁水中稳定氧同位素比值测定方法-同位素交换平衡法》行业标准编制说明.pdfVIP

18 16 果汁的水中稳定氧同位素比值（ O/ O ）测定方法 — 同位素交换平衡法 行业标准编制说明 一、 工作简况 1、任务来源 根据工业和信息化部办公厅下达的201 1 年轻工行业标准制定计划，《果汁的水中稳 18 16 定氧同位素比值（ O/ O ）测定方法- 同位素交换平衡法》行业标准由中国食品发酵工业 研究院 等单位负责起草，全国食品发酵标准化中心归口。计划编号：2011-2423T-QB 。 2、 目的意义 不同氢氧同位素组成的水分子因质量数差异而具有不同的蒸汽压，在蒸腾作用导致 的氢氧同位素分馏使得植物细胞水分比地表水/地下水富含氢氧重同位素，是表征非复原 果汁真实性的重要指标。发达国家出于对行业监管、对消费者权益保护的考虑，制定了 氧稳定同位素法鉴别上述产品真实性的方法标准，起到了很好效果，我国此类标准则处 于起步阶段。因此，研究快速、准确测定果汁水中氧稳定同位素比值的方法，对建立国 内非复原果汁氧稳定同位素数据库，从而维护国内非复原果汁市场的健康有序发展具有 十分重要的意义。因此全国食品发酵标准化中心提出制定《果汁的水中稳定氧同位素比 值（18O/16O ）测定方法》行业标准计划。 3、简要编制过程 2011 年1 月-2012 年7 月标准起草工作组查阅大量国内外水中氧稳定同位素比值的测 定方法，通过对各方法的原理及特点进行对比分析，选择同位素交换平衡法进行水中氧 稳定同位素比值的测定。进而开发了离线平衡联用GC-C-IRMS 法，转化了在线GasBench 法，对样品的处理方法、反应条件等进行了优化，通过稳定性、准确性等于一系列了研 究，建立了同位素交换平衡法进行果汁水中氧稳定同位素比值测定的分析方法。 2012 年9 月-2013 年5 月本方法经过中国食品发酵工业研究院和中国计量科学研究 院2 家实验室对2 种测定方法进行验证，结果符合要求。 二、 标准编制原则和主要内容 1、 标准编制原则 以科学技术和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制定。本 标准的制定充分考虑果汁行业发展，促进果汁行业提高产品质量，增强企业的市场竞争 1 力，保护消费者权益，确保标准的科学性、先进性、可操作性。 2、 主要内容 本标准规定了同位素交换平衡法测定果汁水中氧稳定同位素比值的方法。 本标准适用于果汁水中氧稳定同位素比值的测定，1σ≤0.2‰。 三、 主要试验（或验证）情况分析 针对果汁水中氧稳定同位素比值测定方法进行了系统研究，研究数据见附件一。 （1）反应条件优化：通过对样品水体积的研究，确定了两种测定方法的样品水加入量（离 线平衡联用GC-C-IRMS 需2-5mL，优选3mL；在线GasBench-IRMS 法需0.2-1mL，优 选0.5mL ）；通过对反应瓶气密性的分析，确定了两种方法的平衡时间（GC 与Gasbench ） 及测定时间范围 （GC 与Gasbench ）。 18 （2 ）方法稳定性：用两种测定方法分别连续测定5 次同一样品，δ O 的SD≤0.2‰，说 明该方法稳定性符合国际要求。 （3 ）方法准确性：通过2 次参与国际实验室间方法比对项目（FIT-PTS ），与国际同类 实验室平均测定结果的差异均≤0.2，说明该方法的准确性符合国际要求。 （4 ）不同实验室间的验证：本方法经过中国食品发酵工业研究院和中国计量科学研究院 2 家实验室进行验证，结果符合要求。 四、 标准中涉及的专利 无。 五、 产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况 该标准的实施，将填补我国稳定同位素方法标准，尤其是果汁行业氧稳定同位素测 定方法标准的空白，对研究国内市场果汁氧同位素分布特征、控制果汁质量具有十分重 要的意义，有利于进一步提高果汁产品质量，维护市场健康稳定发展。 六、 采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国内 外关键指标