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基础实验知识.doc
蒸馏水(分一次和多次蒸馏水
一次蒸馏水
水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
多次蒸馏水
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内去离子水(deionized water)是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。超纯水:将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm,或接近18.2MΩ*cm极限值(25℃)。 分液漏斗分为球型、梨型和筒型等多种样式,球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器,梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。 蒸馏烧瓶一种用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器。常与冷凝管、接液管、接液器配套使用也装配气体发生器利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种直形冷凝管
由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口。
使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。
空气冷凝管 空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏),当蒸馏物沸点超过140度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
球形冷凝管
内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。
缺点:冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。
蛇形冷凝管
用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体。
分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法;对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
℃时用空气冷凝管,低于130℃时用水冷凝管。
减压蒸馏装置上装置克氏蒸馏头,目的是为了避免减压蒸馏时因爆沸或产生泡沫使反应器进入冷凝液,克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计,用毛细管代替沸石既可防止爆沸又可起均匀搅拌的作用。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入体系中空气的量,在减压状态下,持续进入体系的微小气泡可以作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。蒸馏部分与真空源之间应装有保护装置,既可以防止压力下降或是停止抽气时水倒吸入接受瓶造成污染,又可以防止物料进入减压装置。
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