凝固点降低法.ppt

凝固点降低法测相对分子质量 实验目的 (1)用凝固点降低法测定蔗糖的相对分子质量 (2)通过实验掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性的理解。 预习要求 （1）了解稀溶液的依数性关系 （2）了解步冷曲线以及实验方法 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。 实验原理 稀溶液的凝固点降低（对析出物为纯固相溶剂的系统）与溶液成分的关系式为 式中 为凝固点降低值； 为以热力学温度 表示的纯溶剂的凝固点； 为摩尔凝固热； 分别为溶液中溶剂和溶质的物质的量。 实验原理 当溶液很稀时， ，则 式中 为溶剂的相对分子质量； 为溶质的质量 摩尔浓度； 称为溶剂的凝固点降低常数。 如果已知溶剂的凝固点降低常数 ，并测得 该溶液的凝固点降低值 ，已知溶剂和溶质的质 量 ，就可以通过（3）式计算溶质的相对分 实验原理 对分子量 。 凝固点降低值的多少，直接反映了溶液中溶质的质 点数目。溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和络 合物生成等情况存在，都会影响溶质在溶剂中的表 观相对分子质量。因此溶液的凝固点降低法也可用 于研究溶液的电解质解离度、溶质的缔合度、溶剂 实验原理 的渗透系数和活度系数等。 凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐 渐冷却成过冷溶液，然后促使溶剂析出；当 晶体生成时，放出的凝固热使系统温度回 升，当放热与散热达成平衡时，温度不再改 变，此固液两项达成平衡的温度，即为溶液 的凝固点。本实验测定纯溶剂和溶液的凝固 点之差。 实验原理 纯溶剂在凝固前温度随时间均匀下降，当达到凝固点时，固体析出，放出热量，补偿了对环境的热散失，因而温度保持恒定，直到全部凝固后，温度再均匀下降，其步冷曲线见图1中的（a）。 实际上纯液体凝固时，由于开始结晶析出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降到凝固点以下才析出固体，随后温度再上升到凝固点，见图1中的（b）。 实验原理 溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大。所以溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。当有过冷情况发生时，溶液的凝固点应从步冷曲线上待温度回升后外推而得，见图1中的（c）。 实验原理 实验原理 因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度越小，测得的凝固点才越准确。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷太甚，则要作图外推。 仪器与药品 FDA-3A型凝固点测定仪 ： 由机电一体化实验装置配合JDT-4B数字式双通道温度温差测量仪用于完成冰点下降实验。它具有操作简单、使用安全、重复性好、测量精度高等特点。实验过程中测得的数据准确，采用手工或连接计算机画出曲线易满足要求，是该实验的理想仪器。 仪器与药品 计算机 凝固点降低实验测定软件 （南京南大万和科技有限 公司） 玻璃管（包括内管、外管） 玻璃搅拌棒 保温瓶 蔗糖(A.R) 食盐 大烧杯(1L) 2个 仪器与药品 移液管(25mL) 电子天平 公用 称量纸 洗耳球 毛巾 SANYO制冰机 公用 实验步骤 1、接线，把电源开关置于关的位置，打开计算机 开关。 2、冷剂准备及温度调节 往保温瓶中加入适量自来水、并加入碎冰，打开温度温差测量仪，将温度测量传感器置于保温瓶中，用食盐和碎冰调节冰水的温度，使冷剂的温度低于水的凝固点2—3 ℃，用玻璃搅拌棒搅拌（注意：一定不要用温度传感器搅拌）。用烧杯从加水口向凝固点测定仪加入冷剂。拉动搅拌杆，将温度传感器置于凝固点测定仪的冷剂中。实验时冷剂应经常搅拌，并间断地补充少量的碎冰或食盐及吸出盐水，使冷剂温度基本保持不变。 实验步骤 实验步骤 3、纯水凝固点的测定 设置软件参数。 用移液管准确移取25.00mL蒸馏水，加入洗净、干燥 后的凝固点测量管中（内管）。将测量管直接放入冷剂中， 将搅拌桨和温差测量