煤灰熔融性(二).pptVIP

煤灰熔融性（二） 目录 实验步骤 注意事项 讨论 实验步骤 根据GB/T 219-2008 1.取1-2g的煤灰（0.1mm）放在瓷板玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润调成可塑状，用小刀铲入灰锥模具中挤压成型，然后用小刀小心把模内灰锥推至瓷板玻璃板上，空气风干或60 ℃干燥备用 实验步骤 2.把灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。 3.封碳法：在刚玉舟中放置石墨粉（5-6g） 本实验室用2g 实验步骤 4.将带灰锥的托板置于刚玉舟上，打开高温炉，将刚玉舟徐徐推入炉内、至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端 5.程序升温 900 ℃以下，15-20℃/min 900 ℃以上，5 ± 1℃/min 观察灰锥的形态变化，记录四个熔融特征温度。 实验步骤 注意事项 1.做灰锥的可塑泥不太湿，控制好加糊精的量，否则粘性增大不容易塑性，做成的灰锥也溶液松散，升温时易脱落。 2.石墨的用量保持一致，以保证炉内气氛在稳定的状态。 3.升温中灰锥形状保持不变，但锥体收缩膨胀及倾斜时，不能判断为变形。 注意事项 4.做样品时应经使用标准物质检查实验中的气氛是否正确。 5.煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度。如其实际值与若还原性气氛下的标准值相差不超过40 ℃，证明炉内气氛为弱还原性；若超过，则根据他们与强还原性氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质饿氧化情况来判断气氛，并加以调整。 注意事项 煤灰熔融性标准物质11125b 实验结果 变形温度1128℃ 软化温度1188℃ 半球温度1228℃ 流动温度1269℃ 讨论：影响灰熔融性温度的因素 1.颗粒大小：煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。 2.若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。 讨论：影响灰熔融性温度的因素 3.气氛性质：煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。 4.托板的材质：耐火材料有酸性和碱性之分，它们在高温下，同一般酸碱溶液一样也会发生化学反应，因此，在测定煤灰熔融性温度时，要注意托板的选择，否则，会使测定结果偏低。 讨论：影响灰熔融性温度的因素 5.主观因素：从固态转化为液态无一固定熔点，而只有一个熔融温度范围，在这一熔融过程中煤灰锥的形态变化是多种多样的，很难给予准确的描述，再加上作为判断四个特征温度形态的规定都是非量化的，这就容易造成由于个人的理解和实验经验的不同而使判断有所差异，特别是变形温度（DT）的差别更为突出。 6 SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3和MgO等含量的影响。 讨论：其他 精密度要求 报告值：四个特征温度化整到10℃报出 谢谢