基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用.pdfVIP

17 4 Volume 17 Number 4 第 卷第 期 分析测试技术与仪器 2 0 1 1 1 2 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec． 2011 年 月  分析测试新成果(211 ～ 216) 基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品 中己烯雌酚残留中的应用 ， ， ， ， ， ， 尹 怡 朱新平 郑光明 马丽莎 吴仕辉 戴晓欣 谢文平 ( ， 510380) 中国水产科学研究院珠江水产研究所 广东广州 : (MSPD) 、 (SPE) / (GC － MS) 摘 要 分别建立了基质固相分散 法 固相萃取 法与气相色谱 质谱联用 测定水产品中 (DES) ， MSPD SPE 2 ． MSPD 己烯雌酚 残留量的分析方法 并对 与 种样品前处理方法的效果进行了比较 法中样品以 (Florisil) ， ， Florisil ;SPE ， 弗罗里硅土 作为固相分散剂 经乙酸乙酯提取 再用 净化 法中样品经乙酸乙酯超声提取 过 Florisil ， GC － MS DES． ， 小柱进行净化 最后经 在选择离子监测模式下测定水产品中 在优化的色谱条件下 方法的线 1 ～ 300 g / L ， 0 ． 998 5 ． MSPD 90% ， 0 ． 3 g / kg ;SPE 性范围为 μ 相关系数为 法回收率大于 检出限为 μ 法回收率大于 80% ， 0 ． 5 g / kg． 2 ． 2 ，MSPD 检出限为 μ 种方法均满足残留分析的要求 将 种前处理方法的步骤与结果进行比较 法 DES 、 ． 萃取水产品中 的残留更简便 省时以及更节省溶剂 : ; ; － ; ; 关键词 基质固相分散 固相萃取 气相色谱 质谱联用仪 己烯雌酚 水产品 中图分类号:O657 ． 33 文献标识码:B 文章编号:1006-3757 (2011)04-0211-06 己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物， 成的被测物的损失［10］． 国内外已将此法广泛应用于 ， 水果、 、 、 、 、 能促进蛋白质同化 添加在饲料中能促进鱼类等生 蔬菜 牛奶 谷物 鸡肉等食品以及环境水 土 ［1］． DES ，