纤维素的水解.docVIP

实验四 纤维素的水解 陆晓婷 （2009级化学3班，学电邮箱luxiaoting0128@126.com） 实验目的 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法； 掌握銀氨溶液配制的原理和方法； 熟练浓硫酸的稀释过程，并巩固其过程中的安全问题； 复习含有醛基的有机物的性质。 实验原理 纤维素是一种常见的多糖，在一定温度和酸性催化剂条件下，会发生水解，最终生成葡萄糖： 　　（C6H10O5)n + nH2O === nC6H12O6 葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀，还能和銀氨溶液发生银镜反应。通过这两个反应可以验证纤维素已水解为葡萄糖了。 C5H11O5CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH → C5H11O5COONa + Cu2O↓ + 3H2O C5H11O5CHO + 2Ag(NH3)2OH → C5H11O5COONH4 + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O 实验仪器与药品 烧杯，试管，试管夹，酒精灯，玻璃棒，； 滤纸，浓H2SO4，NaOH，5%NaOH溶液，pH试纸，无水Na2CO3，2%AgNO3溶液，5%CuSO4溶液，2%氨水，蒸馏水。 实验内容 （一）纤维素的水解： 按浓H2SO4与水7:3的体积比配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中，放置一会儿，使其稍微冷却。 取半张滤纸，撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变为无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕黄色为止。 取出小烧杯，冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中。取1mL混合液，注入一大试管中，加入适量固体NaOH，直到溶液pH在3-5之间，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。 （二）纤维素水解产物葡萄糖的检验： 洗干净试管，配制銀氨溶液。（如果试管很脏，洗不干净，可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净）銀氨溶液的配制是本次实验的难点。取3胶头滴管的2%AgNO3溶液滴入试管，将2%氨水逐滴加入AgNO3溶液中，现象是先出现棕黄色沉淀（生成的AgOH不稳定分解成Ag2O的颜色），后来沉淀逐渐消失。当沉淀正好消失时，就是我们要的銀氨溶液。（不能往氨水里加AgNO3，不仅操作不规范，而且氨水过量会生成AgN3，易爆炸，有安全隐患。）配制銀氨溶液的过程中发生的反应为： AgNO3 + NH3·H2O === AgOH + NH4NO3 AgOH + 2NH3·H2O === Ag(NH3)2OH + H2O 5.将3中溶液取2-3mL滴加到盛有銀氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附 积一层银镜。 6.配制新制Cu(OH)2溶液，取1胶头滴管的CuSO4溶液加入一干净试管中，加5%NaOH溶液，直至溶液pH为1。取3中溶液2-3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到砖红色沉淀Cu2O生成。 注意事项 1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。 2.酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。 3.銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2悬浊液的pH11，是实验成功的保证。 4.加入碎纸片时，H2SO4溶液的温度不能太高，否则也会发生炭化。 。 8.Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。 9.銀氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 10.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要戴手套。 实验反思 纤维素的水解实验是高中化学的比较重要的演示实验，对引导学生学习对纤维素水解产物的检验、对还原性糖的性质具有重要的意义。但是此实验的结果所受影响较多，操作讲究，是一个比较难做的实验，如果按照课本上的来进行，时间比较长，不仅影响课堂效率，还有可能达不到预期的效果而影响上课的质量，所以，对此实验进行了许多的探讨和研究。 1.以正交法进行探究。 在对纤维素水解产物进行检验时，常采用两种方法，一种是在碱性条件下将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀；另一个则是和银氨溶液发生银镜反应。但是由于纤维素的水解所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，因此在进行对纤维素水解的探究时，常以银镜反应结果作为