对蒲黄一般质量标准探讨.pdfVIP

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对蒲黄一般质量标准的探讨 陆小元 (主管中药师 江苏省泰州市姜堰中医院药剂科 225500 1910325824@) 摘要:目的:建立炒蒲黄、蒲黄炭、生蒲黄饮片的质量控制方法。方法:对炒蒲黄、蒲黄炭、生 蒲黄饮片进行定性、定量研究,并检测了各饮片的重金属、砷的含量。结果:初步建立了炒蒲黄、 蒲黄炭、生蒲黄饮片的质量标准。结论:建立的炒蒲黄、蒲黄炭、生蒲黄饮片质量标准中的检测方 法切实可行。 关键词:炒蒲黄,蒲黄炭,生蒲黄,质量标准 蒲黄为常用中药,性平味甘,功能止血、化瘀、通淋;用于吐血,咯血,崩漏,外伤出血,闭 1 经痛经,脘腹刺痛,血淋涩痛[ ]。虽然有关蒲黄的研究历史较长,但在蒲黄饮片的研究中尚存在着 许多问题,例如蒲黄炭饮片的质量受炮制加工工艺的影响很大,而目前的饮片质量控制完全依靠老 药工的经验,存在很大的地域和个人差异。因此制定出稳定、可控的质量控制标准很有其必要性。 本文中对炒蒲黄、蒲黄炭、生蒲黄进行了定量定性方法的系统研究,力求制定出可行的蒲黄饮片一 般质量标准,为完善蒲黄标准提供有意义的参考。 1 理化鉴别 1.1 取0.2g药材,加甲醇 5ml,温浸,滤过。取滤液 1ml 于试管中,加镁粉少许,振摇,再滴 入浓盐酸数滴,在沸水中加热 3 分钟,溶液颜色加深,显红棕色或樱红色。 1.2 取0.2g药材,加甲醇 5ml,温浸,滤过。取滤液 1ml 于试管中,加三氯化铁试液 1 滴,显 淡绿棕色。 2 薄层鉴别[ 2 3] 2.1 取本品粉末 2g,加 80%乙醇30ml,加热回流 1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯 10ml, 加热使溶解,滤过,滤液浓缩至约 2ml,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品,加醋酸乙酯制成 每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液 10~ 15μl、对照品溶液 5μl,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应 的位置上,显相同颜色的斑点。 2.2 取本品粉末 2g,加80%乙醇 50ml,冷浸 24 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水 5ml 使溶解, 滤过,滤液加水饱和的正丁醇提取 2 次(每次 5ml),合并提取液,浓缩至干,残渣加乙醇 2ml使溶 解,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和香蒲新苷对照品,加乙醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液 5~10μl、对 照品溶液 5μl,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为 展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点。 薄层照片见图 1~6 图 1 生蒲黄中试样品异鼠李素薄层图 图2 生蒲黄中试样品黄酮苷薄层图 图3 炒蒲黄中试样品异鼠李素薄层图 图4 炒蒲黄中试样品黄酮苷薄层图 图5 蒲黄炭中试样品异鼠李素薄层图 图6 蒲黄炭中试样品黄酮苷薄层图 3 水分 按照中国药典收载的“水分测定法”(2010 年版一部附录Ⅸ H)之“烘干法”对收集自全国各 地(10 批次)的炒蒲黄、蒲黄炭及生蒲黄饮片进行了水分测定,结果见表 1,表2,表 3。 由表中结果可以看出:10 批次炒蒲黄饮片样品其水分含量多在 3.0~5.0%范围内浮动,10 批次 蒲黄炭饮片样品其水分含量多在 3.0~6.0%范围内浮动,并未超出有关炮制规范中对中药饮片含水 量的限度要求,但水分对饮片质量影响较大,根据测定结果并结合有关操作规程,规定炒蒲黄饮片 的水分不得过 8.0%,蒲黄炭饮片的水分不得过 8.0%,蒲黄饮片的水分不得过 12.0%。 4 灰分 按照中国

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