多苄基甲苯降解制备低苄基甲苯探讨.pdfVIP

第十三届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 多苄基甲苯降解制备低苄基甲苯的探讨 姜汶 (上海久星化工有限公司上海200127) 摘要：多苄基甲苯在甲苯和催化剂作用下，生成一苄基甲苯和二苄基甲苯【11，以制取合成高温导热油。通过正交试 验得到降解反应的优化条件：甲苯与多苄基甲苯质量的比例1．5；催化剂4％；反应温度90。C；反应时间4小时；多苄基 甲苯转换率为80％。 关键词：多苄基甲苯；低苄基甲苯；二苄基甲苯；降解；合成高温导热油 1．概况 合成高温导热油较之于矿物导热油具有产品纯度高，活性官能团少，沸点高，沸程窄，在高温下不 易聚合，使用寿命长的特点。越来越受到市场的青睐。合成导热油的主要特征是分子结构中含有芳烃或 环芳烃【2】。各工业发达国家曾围绕合成导热油降低凝固点、降低毒性、提高热稳定性等方面进行了研究。 上世纪50年代美国研究生产了氢化三联苯合成导热油，它的凝固点低、热稳定性好，最高使用温度达 343℃。60年代日本发展了乙基苯系列合成导热油；德国市场以二苄基甲苯为主；日本等工业发达国家 也相继推出了二苄基甲苯合成导热油1400，二苄基甲苯低温性能好，流动点在一30℃以下，沸点390。C， 可长期在350℃高温下使用。不易结焦，使用安全。上海久星化工有限公司已经开发出年产1500吨二 苄基甲苯生产线，产品其技术指标接近或达到国际先进国家二苄基甲苯的水平。多苄基甲苯是合成高温 导热油二苄基甲苯的精馏残液。在常温下该残液粘度高，流动性差，残碳超标，不适用于作导热油使用。 通常情况是作为塑料，橡胶添加剂等低档产品，使产品收率降低，增加了企业的生产成本。本课题通过 多苄基的降解反应，生成了一苄基甲苯和二苄基甲苯。其组成接近于以甲苯和氯化苄为原料生产二苄基 甲苯为主设计配方的产品组成，达到预期目的。 2．实验部分 2．1反应原理 霉夏 罄禹 程璃 + 2．2原料与仪器 多苄基甲苯——工业品，启东久星化工有限公司生产 甲苯——工业品 ·320· 第十三届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 催化剂：001、002、003、004、005——自制 500ml平底三口烧瓶 磁力加热搅拌器 彦辔伏 2．3试验方法 将多苄基甲苯和甲苯加入平底三口烧瓶，轻轻摇晃使之溶解，放入磁力搅拌转子，固定于磁力搅拌 器上，装上球形冷凝管，加热到一定温度后，加入一定量的催化剂，在适当的温度下，保温至规定的时 间。 将反应物倒入烧杯中，在温度50-60。C时，搅拌下加入适量白土，上清液倒入烧杯，沉淀物通过玻 璃漏斗和滤纸滤入烧杯，加入降解液10％的水，洗涤后装瓶称重。 采用国产GC．2000气相色谱仪进行定量分析条件，用色谱检测各组份含量，监控降解反应程度， 色谱柱长30M毛细管。检测器温度250℃，气化室温度320℃，倍率为109。 2．4实验结果 2．4．1催化剂的选择实验结果 多苄基甲苯降解反应发生的位置在两个芳环之间的亚甲基，凡是具有强酸性的物质，对该反应均有 表l。 表1各种催化剂的催化特性 催化剂 001 002 003 004 005 甲苯与多苄的质量比％ 1．5 1．5 1．5 1．5 1．5 多苄基甲苯转化率％ 78．65 49．33 O 0 0 受实验条件的局限性003，004，005在实验条件下均无反应效果；002催化剂分离比较容易，转化 率低，综合考虑后决定暂时采用001作为多苄基甲苯降解反应的催化剂。 2．4．2降解反应实验结果 在工艺条件优化实验中，把甲苯与多苄基甲苯的配料质量比，催化剂用量(多苄基甲苯的质量分数)、 反应温度、反应时间进行四因素、二水平正交试验，对降解工艺条件进行优化实验8次，实验安排及结