实验32 Fe(OH)3 溶胶的聚沉值、ξ电势及粒径分布的测定.doc

实验32 Fe(OH)3 溶胶的聚沉值、ξ电势及粒径分布的测定 一、目的要求 1．制备Fe(OH)3 溶胶并将其纯化。 2．测量Fe(OH)3 溶胶的聚沉值、ξ电势及粒径的分布。 3．分析影响聚沉值及ξ电势的主要因素。 二、原理 胶体溶液是分散相线度为1nm~100 nm的高分散多相体系。胶核大多是分子或原子的聚集体，由于其本身电离或与介质磨擦或因选择性吸附介质中的某些离子而带电。由于整个胶体体系是电中性的，介质中必然存在与胶核所带电荷相反的离子（称为反离子），反离子中有一部分因静电引力的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成了紧密层。于是胶核、吸附离子和部分紧靠吸附离子的反离子构成胶粒。反离子的另一部分由于热运动以扩散方式分布于介质中，故称为扩散层。扩散层和胶粒构成胶团。扩散层与紧密层之交界区称为滑动面，滑动面上存在电势差，称为ξ电势。此电势只有在电场中才能显示出来。在电场中胶粒会向正极（胶粒带负电）或负极（胶粒带正电）移动，称为电泳。ξ电势越大，胶体体系越稳定，因此ξ电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。ξ电势的大小与胶粒的大小、胶粒浓度，介质的性质、成分、pH值及温度等因素有关。 从能量观点来看，胶体体系是热力学不稳定体系，因高分散度体系界面能特别高，胶核有自发聚集而聚沉的倾向。但由于胶粒带同种电荷，因此在一定条件下又能相对地稳定存在。在实际中有时需要胶体稳定存在，有时需要破坏胶体使之发生聚沉。使胶体聚沉的最有效方法是加入适量的电解质来中和胶粒所带电荷，降低ξ电势。一定量某种溶胶在一定时间内发生明显聚沉所需电解质的最低浓度称为该电解质的聚沉值。 聚沉值、ξ电势和胶粒粒径的测量常用比较纯净的溶胶，这就要求对溶胶进行纯化。本实验采用渗析法，即通过半透膜除去溶胶中多余的电解质达到纯化目的。 三、仪器与试剂 稳流稳压电泳仪1台，0~300V；电泳管1支； 250ml、800mlml、100ml量筒各1个；1ml移液管2支 ，5ml移液管1支，10ml移液管4支；150 ml棕色试剂瓶1个；150ml大口锥瓶1个；25ml 试管6支，试管架1个；电导率仪1台；直径为2 cm长约 4cm的空心玻管1根；棉线，细铜线、直尺等。800W电炉1台。 粒径分析仪一台（美国COULTER 公司N4 Plus submicron Particle size analyzer） 10% FeCl3溶液；2.000 mol/L NaCl溶液; 0.010 mol/L Na2SO4溶液; 0.005 mol/L Na3PO4 .12H2O；市售6%火棉胶溶液； KCl或KNO3稀溶液。 四、实验步骤 1．水解法制备Fe(OH)3溶胶 在250ml烧杯中加入120ml蒸馏水，加热煮沸。在沸腾条件下约1min滴加完3ml 10%FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续煮沸3分钟。水解得到深红色的Fe(OH)3 溶胶约100ml。 2．制备火棉胶半透膜 内壁光滑的150ml大口锥瓶在转动下从瓶口加入约6~8ml 6%的火棉胶溶液，使火棉胶在锥瓶内壁上形成均匀液膜，在转动下倒出多余的火棉胶溶液于回收瓶中，将锥瓶倒置在铁圈上，使多余的火棉胶溶液流尽，让乙醚与乙醇蒸发，直至闻不出乙醚气味为止，此时用手轻摸不粘手时注满蒸馏水（若发白说明乙醚末干，膜不牢固），以溶去剩余的乙醇。用小刀在瓶口轻轻剥开一部分膜，在膜与瓶壁间注水，使膜脱离瓶壁，悬浮在水中，倒出水的同时，轻轻取出膜袋。检查是否有洞（用手托住膜袋底部，慢慢注满水），若有洞，应重做。 3． 纯化Fe(OH)3溶胶 将水解法制得的Fe(OH)3溶胶取出，装入制好的半透膜袋内，用粗玻璃管及细线栓住袋口悬挂在铁架台上。在500ml加有60℃~70℃热蒸馏水的烧杯中渗析，每隔30分钟换一次水，直至其电导率小于50μs/cm 。把纯化好的溶胶置于150ml洁净的磨口棕色瓶中。 4．聚沉值的测定 （1）取6支干净试管分别以0至5号编号。1号试管加入10ml 2.000mol/L的NaCl溶液，0号及2~5号试管各加入9ml 蒸馏水。然后从1号试管中取出1ml溶液加入到2号试管中，摇匀，又从2号试管中取出1ml溶液加到3号试管中，以下各试管手续相同，但5号试管中取出的1ml溶液弃去，使各试管具有9ml溶液，且依次浓度相差10倍。0号作为对照。在0至5号试管内分别加入1ml 纯化了的Fe(OH)3 溶胶(用1ml移液管)，并充分摇均匀后，放置2min左右，确定哪些试管发生聚沉。aCl溶液浓度的平均值作为聚沉值的近似值。 （2）电解质分别换以0.010mol/LNa2SO4、0.0050mol/LNa3PO4 12H2O 溶液，重复（1）进行实验。并比较其聚沉值大小。 （3） 按照（1）和（2）相同步骤