（Ba0.94La0.06）Ti0.985O3陶瓷的低温相变点的确定.pdfVIP

第 3O卷 第 5期 吉 林 化 工 学 院 学 报 V0I_30No．5 2013年5月 JOURNALOFJILININSrrIUTEOFCHEMICALTECHNOLOGY May． 2013 文章编号：1007-2853(2013)05-0094-03 (Ba0 La0 )Ti0．985O3陶瓷的 ． 94 ． o6 低温相变点的确定 程 崴 ，路大勇 (1．吉林化工学院材料科学与工程研究中心，吉林 吉林 132022；2．东北师范大学 化学学院，吉林 长春 130024) 摘要：为了对国产X射线衍射仪 (XRD)进行低于室温的温度校正，采用冷压陶瓷技术制备了(Ba La) Ti1一0 (=0．06)(BL6T)陶瓷样品．BL6T陶瓷的铁电相变点 ( )由升温的介电温谱和降温的拉曼光 谱技术确定．结果表明：BL6T具有一级相变特征，符合变温XRD校正要求．但 BL6T显示热弛豫效应 ，采 用两种技术确定的相变点分别发生在一3和一6℃，两者显示较小的热弛豫 (3℃)． 关 键 词：钛酸镧钡 ；低温的一级相变；变温拉曼光谱；介电性质 中图分类号：O614．23 文献标志码：A 为了对国产 x射线衍射 (XRD)仪进行低于 室温的温度校正，试 图寻找一个在低温处相变明 1 实验部分 显的陶瓷材料，通过介 电温谱和变温拉曼光谱技 术准确检测到其相变点，再由变温XRD测出其相 采用冷压陶瓷技术，以分析纯的BaCO (上海 变的温度与监测温度之差，从而达到对XRD的低 国药)、TiO (上海帝阳粉体)和 La：O，(上海帝阳) 温温度校正的 目的 ¨． 粉末为原料 ，按照分子式 (Ba。一La)Ti-x／40 ( 众所周知，钛酸钡陶瓷是陶瓷材料研究的基 = 0．06，简称 BL6T)在 1350℃／12h条件下制备 础，其在四方相时具有铁电性，在立方相时具有顺 了上述陶瓷．更详细的制备方法参考文献_3J． 电性，因此四方．立方相变又称作铁 电相变 j．钛 x射线衍射仪 (采用丹东皓元仪器有限公司， 酸钡的居里温度 (T)为 125℃，无法作为低温校 配备 LTK-450变温附件 (一193～450oC)，DX一 正材料，而且不同离子的等价 占据 BaTiO 能引起 2700型，对 BL6T陶瓷粉末进行XRD测量，以Cu 在居里温度附近的铁电扩散相变 (DPT) ．然而， Kot为辐射源 ( =1．540562A)，20测量范围在 由英 国学者 Morrison提 出的 La“离子掺杂的 20。～100。，步长0．02。；采用美 国Accelry公司开 BaTiO陶瓷材料随着 La掺杂含量的增加，居里温 发的MSModeling晶体结构计算软件 ；拉曼光谱 度向低温线性移动，并观察到两种介电行为：(1) 仪 (LabRAM Xplora型，配备英 国LINK-600冷热 0．06时，介 电值随X增加而降低且介 电峰逐 台，JY公司，法国)；介电测试系统 (配备 PM6306 渐拓宽；(2) 0．06时，介电值(s)缓慢增加，在 型RCL表 ，FLUKE公司，美 国)，对 BIAT陶瓷进 = 0．06时达到最大值约 25000，介 电峰仍为一 行升温测量．温度范围：一90～180oC，升温速率 ： 级相变，且相变发生在 一l0。附近 ． 2℃／min，频率 ：1kHz． 在本项工作中，选择(Ba。．舛La。．)Ti。985O作 为XRD低温校正材料，由于陶瓷材料热弛豫现象 2 结 果 的存在，我们采用介 电温谱 (DT)