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用硅溶胶制备强极性玻璃毛细管柱的研究 周良模 王光华 蒋宏丽 （中国科学院大连化学物理研究所） 辽（宁化纤轻工基础大学，辽阳） 强极性固定液的表面张力很大，在未经 算柱效；并选一柱子进乙醇样做吸附性能实验。 处理的玻璃毛细管壁上不易均匀铺展，这样 OV-275柱 固定液的配制及涂渍同上。以 给制备强极性玻璃毛细管柱带来了困难。近 1 ／分从60 程升到160 ，在160℃下恒温老化1.5 几年来，国内外学者用一些方法制备了N,N- 小时。选择性评价同上。进2,6-二甲苯酚、正壬醇 和2,6-二甲苯胺极性样品评价柱子的吸附活性，并 双 ∝（-氰乙基）甲酰胺 简（称BCEF,以 以2，6-二甲苯胺峰计算柱效。 下均用简称），OV-275等强极性毛细管柱 手性固定液柱 为节省手性固定液用量，采 1〔，2〕。1980年，R.G.Mathews等人[1]，首次 用静态法涂渍。先以1米／分速率用动态法涂0.8％ 用表面改性硅胶PZ-250制成了BCEF柱，我 硅溶胶甲醇溶液，吹干后，用静态法涂渍手性固定 们在此基础上，研究了这种柱子的性能，并 液。以1℃／分从60 程序升温至200℃老化2小时。 成功地制备了高效PZ-250-BCEF柱3〔〕。由 在120 ，用a-氨基酸计算柱效；吸附性能测定 于PZ-250是一种特制的改性硅胶[4]，制备 同OV-275柱。 困难；而OV-275柱的涂渍需沉积SiO2颗粒 结 果 及 讨 论 后再进行涂渍。为此，我们用硅溶胶研究制 备了BCEF,OV-275和手性固定液[5]聚（苯 一（）BCEN柱 我们分别制备了固 基甲基-甲基羧丙基-L-缬氨酸叔丁基酰胺） 定液涂渍浓度为20%，35％及50％的玻璃毛 玻璃毛细管柱。 细管柱，其结果见表1。 表 1 固定液浓度不同时柱子的性能* 实 验 部 分 仪器：改装岛津GC-RIA色谱仪、岛津 MIN-2色谱仪。 试剂粒BCEF上海Ｊ试约剂一厂； OV-275进口C（hrompack) 手性固定相[5] 自制； 硅溶胶丙酮溶液MerokNo.12475 硅溶胶水溶液 大连化工厂； 2,6-二甲基苯酚 BDH, 从表中数据可看出，固定液浓度增大， 2,6-二甲基苯胺 北京化 工厂， 对芳烃－烷烃的选择性增加，这与强极性固 毛细管柱的制备及性能测试： 定液对芳烃－烷烃的选择性规律是一致的 BCEF柱 将BCEF溶于丙酮中，加入硅 [6]。浓度为50％时，nC012在苯之前流出， 溶胶，制成一定浓度的BCEF，0.8%硅溶胶丙酮 并得到完全分离，但由于液膜较厚，柱效降 溶液，用动态法涂渍，用氮气吹干后，在色谱仪 低。浓度为35％时，柱效较高，且选择性较 中，以1 ／分的速度从60 程序升温到 110 ，然 好，80℃时，nC011在苯之前流出，并得到 后在110℃下恒温老化1.5小时。 在不同柱温下，以nC010～玭nC14+苯样评价柱 完全分离；90℃时，nC0在苯之前流出 见（ 子对烷、芳烃的选择性；进石脑油，以评价柱子对