成品革化学分析.ppt

二氯甲烷萃取物的测定 一、意义 二、原理 CH2Cl2溶剂 革试样 三、仪器及试剂 1.索氏抽提器 2.滤纸筒 3.烘箱 4.水浴锅或可控温电炉 5.CH2Cl2 （沸点33～40℃） 四、分析步骤 1. 萃取 5～10g革试样 + 滤纸筒 2. 恒重 烘箱温度 102℃ 初烘时间 4hr 冷却时间 30min 复烘时间 1hr 说 明 1. 滤纸的处理 2. 试样装放 3. 回流速度及时间： 8～12分钟/次 4～5hr 五、计算 W残渣 = 瓶和萃取物重（g）- 瓶重（g） W残渣 二氯甲烷萃取物（％）= ———×100 W试 六、讨论 1.溶剂的选择原则： 沸点低、不易燃、毒性小、溶解性合适 （1）石油醚 沸点为40～70℃，易燃 纯油脂 （2）乙醚 沸点84.6℃，易燃 结果偏高 溶剂的选择 （3）二氯甲烷 沸点为40℃，易挥发、麻醉、不易燃 （4）三氯甲烷 沸点为61.2℃，不燃，有麻醉性 油脂、磷脂、胆固醇 （5）四氯化碳 沸点为76.8℃，不燃，有毒 油脂、90％的硫酸化油、涂饰剂 六、讨论 2．关键因素 粉碎度、抽提时间和温度 3．脱脂不尽使结果偏高 * * * * 索氏抽提器 蒸馏萃取 油脂底瓶 蒸去溶剂 恒重底瓶 抽提器 + CH2Cl2 加热蒸馏 4～5hr 取出试样 加热蒸馏回收溶剂 恒重操作 恒重条件 △W ≤ 0.01g 允许误差= 平行大-平行小 ——————×100％ W试 ≤ 0.2％