肼基甲酸叔丁酯的合成工艺_徐东超.pdfVIP

化 工 进 展 ·2528 · CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2011 年第 30 卷第 11 期 研究开发 肼基甲酸叔丁酯的合成工艺 1 1 2 2 1 1 徐东超 ，曲敏杰 ，李成斌 ，姜殿平 ，阮久勇 ，刘艳喜 1 2 （大连工业大学，辽宁 大连 116034 ； 大连奇凯医药科技有限公司，辽宁 大连 123000 ） 摘 要：以氯甲酸苯酯为原料，经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯，考察了酯化和肼化过程中 影响反应的因素。结果表明：酯化反应时间为3 h、反应温度为25～30 ℃条件下，可以得到收率为77%的叔丁 基苯基碳酸酯；当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为2 ∶1，反应温度为100 ℃时，反应产物肼基甲酸叔丁 酯的收率可以达到93% ，两步总收率为71.7% ，其结构经质谱和红外分析确认。 关键词：叔丁基苯基碳酸酯；肼基甲酸叔丁酯；水合肼；合成 中图分类号：TQ 460.3 文献标志码：A 文章编号：1000 –6613 （2011 ）11 –2528 –04 Study on t-butyl carbazate synthesis 1 1 2 2 1 1 XU Dongchao ，QU Minjie ，LI Chengbin ，JIANG Dianpin ，RUAN Jiuyong ，LIU Yanxi 1 2 （Dalian Polytechnic University ，Dalian 116034 ，Liaoning ，China ； Dalian Qi-Chem Pharmaceutical Technology Company Limited，Dalian 12300 ，Liaoning ，China ） Abstract ：t-butyl carbazate was synthesized by esterification of tert-butatol and hydrazinolysis of hydrazine hydrate with phenyl chloroformate as raw material. Factors in the process of esterification and hydrazinolysis were investigated. The results showed that the yield of t-butyl phenyl carbonate is about 77% when esterification reaction time is 3 h and the reaction temperature is 25～30 ℃；the yield of t-butyl carbazate is up to 93% when the mole ratio of hydrazine hydrate to t-butyl phenyl carbonate is 2 ∶1，the reaction temperature is 100 ℃. The overall yield is about 71.7%. The product structure was confirmed by MS and IR .