紫外分光光度法快速测定哌嗪.pdfVIP

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维普资讯 第27卷第2期 南 京 工 业 大 学 学 报 Vo1.27No.2 2005年 3月 JOURNALOFNANJINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY Mar.20o5 紫外分光光度法快速测定哌嗪 黄川徽,徐铜文 (中国科学与技术大学 化学系,安徽 合肥230026) 摘 要:哌嗪紫外吸收弱,最强峰对应波长处吸光度线性范围窄,因此紫外分光光度法在哌嗪检测中的应用受到了 限制。根据哌嗪紫外吸收特点,探讨了对哌嗪水溶液进行紫外分光光度法快速测定的方法。该方法不采用哌嗪紫 外吸收最强峰对应波长作为测定波长,而采用了基线干噪和波段积分等手段对哌嗪紫外吸收光谱进行了数据处 理,因此该方法的准确度和精确度得到了保证。回收率实验和精密度实验的结果表明,该方法的准确度和精确度 良好。 关键词:哌嗪;紫外分光光度法;基线平噪;波段积分 中图分类号:0665 文献标识码:A 文章编号:167l一7643(2005)02—0022—03 哌嗪,又称六氢吡嗪、哌哔嗪或胡椒嗪,是一种 重要的医药中间体,可用于生产驱虫、抗结核及抗菌 2 结果与讨论 类药物。此外,哌嗪还广泛应用于纺织、橡胶、精细 化工和环保 “等领域。 2.1 紫外吸收光谱 哌嗪的主要测定方法为液相色谱法、气相色谱 对浓度范围为0.001~0.5mol·L 的哌嗪水 法 和离子色谱法 』,虽然分析精确度高,但是检 溶液进行紫外光谱扫描,结果见图1。从图1中可 测时间较长。紫外一可见光分光光度计相对来说价 以看出:其一,较高浓度时哌嗪紫外吸收光谱中突 格低廉,是实验室常规分析仪器,而且检测时间短, 然出现尖锐强峰(对应波长为228.5nm),这可能是 操作简便。然而哌嗪紫外吸收弱,最强峰对应波长 紫外分光光度计在检测器切换过程中造成的虚假现 处吸光度线性范围窄,因此紫外分光光度法在哌嗪 象;其二,哌嗪的吸收峰随其浓度增大而不断红移, 检测中的应用受到了限制。本文尝试结合一定的数 可能是哌嗪(PIPH)在水作用下解离造成的。 据处理方法采用紫外分光光度法对水溶液中的哌嗪 9 进行快速测定。 1 实验部分 6 可 1.1 实验试剂与仪器 一 3 六水合哌嗪,化学纯,按文献[7]提纯。 TU一1901型紫外一可见光分光光度计。 0 2l0 240 270 ) 1.2 实验方法 波K2/I1111 称取适量经提纯的六水合哌嗪配制成标准溶 图 1 哌嗪吸收光谱 液,以蒸馏水作参比,对试样进行紫外光谱扫描,扫 Fig,1 Absorptionspectraofpiperazine 描波段为190~320nm,步长0.5nm。 收稿 日期:2004—11—12 基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(“973”项目,No.2003CB615700)

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