核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备的的研究.pdfVIP

第 20卷 第 5期 无 机 材 料 学 报 V0I．20．No．5 2005年 9月 JournalofInorganicM aterials Sep．，2005 文章编号：1000—324X(2005)05—1054—05 核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究 俞建长 (福州大学材料学院，福州 350002) 摘 要 ：采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚 度为 4~5nm 的纳米晶氧化锆，形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体．通过简单的锆源及酸浓 度的控制，可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节．借助XRD 、TEM 、FE—SEM 及 EDS 等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征，结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳 复合结构材料，可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大，实现在较低煅烧温度下 即具有均匀致密的表面形貌． 关 键 词 ： 核壳结构 ；醇盐水解 ；氧化锆包裹氧化铝 中图分类号 ：TB383 文献标识码 ：A 1 引言 纳米复相陶瓷材料 由于具有较单--+N陶瓷材料更好的耐高温、高硬度、高韧性、耐腐蚀 等优 良特性，近年来成为 国内外结构陶瓷领域的一个研究热点 [引．氧化铝 由于其较高的 弹性模量、耐磨性 以及高温热稳定性等是应用广泛的陶瓷材料之一 ；而氧化锆材料很高的 室温强度和断裂韧性等优点也一直备受人们青睐．近年来有关氧化铝氧化锆复合材料的研 究报道越来越多 [引，因为两者的复合可以抑止晶粒生长，提高烧结程度，从而大大提高复 合材料的力学性能 [。I7】．优质的复合粉体是获得优 良性能的复相陶瓷材料的基础，多种合成 工艺例如化学气相沉积法、水热法、溶胶 ．凝胶法、液相共沉淀法等相继报道 [8~10】．为了 进一步提高该复合体系的烧结性能，具有特定形貌、特殊复合结构的氧化铝氧化锆材料的 合成研究已经成为国际上热点研究课题之一 ．本文利用简单的一步醇盐水解包裹工艺在 市售纳米氧化铝颗粒表面实现了厚度可控 的纳米晶氧化锆的均匀包覆，并对合成工艺做 了 探讨 ． 2 实验 2．1材料制备 采用市售高纯 Ot氧化铝 (99．99％)为原料 (平均粒径约为 lOOnm)；丁醇锆 (Aldrich公司， 纯度 99．7％)为锆源．实验过程如下 ：室温下将 1g的 氧化铝粉料分散在 2OraL乙醇溶液 中，超声分散 10min后缓慢加入 1．5mL丁醇锆溶液，并持续搅拌；然后在混合溶液中逐滴添 加2mol／L醋酸溶液2mL，继续搅拌2h以上，室温静置陈化2h，最后粉体经乙醇溶液过滤、 收稿 日期 ：2004—07-19，收到修改稿 日期 ：2004—10-10 作者简介 ：俞建长 (1950一)男，副教授．E—mail：jcyu@fzu．edu．cn 维普资讯 5瑚 俞建长 ：接壳结构柏氰化话包裹氧化铝纳米复台精体曲制备研究 1055 90。C—Y干燥 ．在 1i00。C下热处理 5}tI己为A[~Zr1．将丁醇锆溶液的加入量增加到 5mL并 适 当提高醋酸浓度 ．延长陈化时 至 -Il11 ．．制得的样 品L己为 AI~Zr2． 2．2材料表征 用 日本产 iqigakuD／max一1B粉束 x射 线衍射仪表征产物 晶fH结恂 管r乜澈40mA、 管电压40kV 扫描速度4／n,it高分辨透射 电镜照片及能谱 由口车JEOL200C 透射电 镜拍摄及分析 ．场发时扫描 电镜照 片南 13 本 电予JEOI．ISM一6700F扫描 电镜拍摄． 3 结果和讨论 dj罔 1[)包裹试掸的f。痢X1{D罔谱可 “看出．包裹后粉体的XRD衍盱十峰除了有 对应于包裹前高纯 n氧化铝颗粒 的衍射峰 罔 1 包裹前后试样 的XRD 图谱 外 (见 1n)．其余 的衍射峰对应于单斜卡f=氧『化