扫描电镜-精品课程蓝色.ppt

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第三章 第四节 扫描电镜 主讲谭红琳 材料科学与工程学院 3.4.1 扫描电镜 样品制备非常方便 可直接观察大块试样 固体材料样品表面和界面分析 适合于观察比较粗糙的表面: 材料断口和显微组织三维形态 扫描电镜能完成: 表(界)面形貌分析; 配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。 扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同: 它不用什么透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。 由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号: 如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。 这些物理信号的强度随样品表面特征而变 它们分别被相应的收集器接受, 经放大器按顺序, 成比例地放大后, 送到显像管。 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源 也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。 因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。 3.4.2 扫描电镜成像的物理信号 背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征X射线 俄歇电子 3.4.3 扫描电镜的构造 扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统(镜筒) (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件 收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器 当收集背散射电子时,由于背散射电子能量比较高,离开样品后,受栅网上偏压的影响比较小,仍沿出射直线方向运动 同时,为了挡住二次电子进入收集器,在栅网上加上-250V的偏压。 (4)图像显示和记录系统 (5)真空系统 (6)电源系统 3.4.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 (2) 分辨本领  SEM的分辨本领与以下因素有关: 1) 入射电子束束斑直径 2) 入射束在样品中的扩展效应 3)影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。 (4)景深 图4.64 景深的依赖关系 3.4.5 SEM样品制备 对于绝缘体或导电性差的材料来说,则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10~20 nm的导电层 在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。 SEM样品制备大致步骤 3.4.6 SEM像衬度 1 表面形貌衬度 1) 二次电子的角分布 2) 二次电子产率δ与电子束入射角度 的关系 实际样品的形状是复杂的,但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成。 由于作用体积的存在,在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮。 在电子收集器的栅压上加上+250V的偏压 背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌 2 原子序数衬度 (1) 背散射电子像衬度 (2) 吸收电子像衬度 3.4.7 SEM应用举例 1 水泥和混凝土 2. 金属 一、断口分析 断口分析:揭示断裂机理、判断裂纹性质及原因、裂纹源及走向、观察断口中的外来物质和夹杂物。 材料断口的微观形貌与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系,对分析断口原因具有决定作用。 金属断口 按断裂性质可分为:脆性断口、韧性断口、疲劳断口及环境因素断口。 按断裂途径可分为:穿晶断口、沿晶断口、混合断口。 (1)韧窝断口——伴随有大量塑性形变的断裂方式,宏观断口为纤维状。在拉伸试验时,当应力超过屈服强度并开始塑性形变,这时材料内部的夹杂物、析出相、晶界、亚晶界或其它范性形变不连续的地方将发生位错塞积,产生应力集中,进而开始形成显微孔洞。随着应变增加,显微孔洞不断增加,相互吞并,直到材料发生缩颈和断裂。结果在断口上形成许多微孔坑,称为韧窝,在韧窝中心往往残留有引起开裂的夹杂物。 (2)解理断口及准解理断口 解理断口是金属在拉应力作用下,由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。 通常是沿着一定的,严格的结晶学平面发生开裂,如体心立方沿{100}面发生,密排六方点阵的金属沿{001}面发生。 典型的解理断口具有以下特点:从理论上讲在单个晶体内解理断口应是一个平面,但实际晶体难免存在缺陷,如位错、夹杂物、沉淀相等,实际解理面是一簇相互平行的、位于不同高度的晶面。这种不同高度解理面之间存在着的台阶称为解理台阶。 河流花样就是裂纹扩展中解理台阶在图像上的表现。还有如:舌状花样,羽毛花样,二次裂纹等。 准解理断裂也是一种脆性的穿晶断裂,断裂沿一定的结晶面扩展,也有河流花样,与解理断裂没有本质的区别。但河流一般是从小平面中心向四周发散的,形成短而弯曲,支流少,并形成撕裂纹。常出现在回火马氏体组织的碳钢和合金钢中

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