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ICP-AES 快速分析轻稀土元素 1 2 1 1 张杰 ，于永丽 ，戚淑芳 ，于媛君 (1. 鞍钢股份技术中心，辽宁鞍山 114009；2. 东北大学理学院，辽宁沈阳 110004 ) 摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES ）定量分析轻稀土元素 （LREEs ） La 、Ce、Pr 、Nd 、Sm，研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下，构造了5 种轻 稀土元素的K 矩阵模型。分别利用K 矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品， 样品平行测定的相对标准偏差在 0.17 ％～2.58 ％之间，回收率实验结果为 93.00 ％～ 110.00 ％。本实验利用K 矩阵校正稀土元素谱线干扰，无需对稀土元素进行分离，实现了稀 土元素的快速、准确测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；轻稀土；K 矩阵；干扰校正 由于稀土元素在各个行业的广泛应用，稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个 难点和热点[1] 。ICP-AES 是一种快速准确分析多元素的有效手段，但由于稀土元素间的谱线 干扰严重，在多种稀土共存的情况下进行分析时，往往必须进行预分离[2-3] ，这导致分析周 [4] [5-7] 期长，分析误差大。为克服它们之间的光谱干扰，采用了基体匹配 ，校正因子 ，计算 [8] [9-10] 机模拟 等方法。本实验将化学计量学的K 矩阵方法用于稀土元素间谱线干扰的校正 ， 建立数学模型，实现未经分离，ICP-AES 直接测定多种稀土元素。在建立数学模型的基础之 上，进行稀土样品、钢铁样品、铝合金样品等实际样品中稀土的定量分析，达到稀土元素的 快速、准确检测。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 4300DV 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （美国PE公司）：分段阵列式电荷耦合检测 器（SCD检测器）；RF 固态发生器；交叉型雾化器；Scott型雾化室；PolyScience 6105PE循 环激冷器。 仪器工作条件：冷却气流量15 L/min ；辅助气流量0.2 L/min ；样品提升量1.5 mL/min； 功率1.3 kW；频率40.68 MHz；采用轴向方式观测；待测元素的分析线分别为La 384.902 nm ， Ce 456.236 nm ，Pr 390.844 nm ，Nd 430.358 nm和Sm 359.260 nm 。 1.2 试剂 盐酸，硝酸，高氯酸，氢氟酸（优级纯）；氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐 标准储备溶液（光谱纯，1 g/L ）；水为高纯蒸馏水。 1.3 样品的制备 1.3.1 稀土富渣和稀土混合物 准确称取0.100 0 g 样品，用HCl、HF 、HClO4 加热溶解至 所剩溶液体积接近1 mL 左右，然后冷至室温。加入5 mL 盐酸，3 mL 硝酸加热至沸腾，冷 却至室温后用HCl （1+9）定容至200 mL ，摇匀待测。 1.3.2 铝合金 准确称取0.200 0 g 铝合金样品，加入少量水后加入10 mL 盐酸，5 mL 硝酸 及少量双氧水。待溶解至剩下的体积接近1 mL 左右停止加热，冷却至室温。加入5 mL 盐 酸，3 mL 硝酸加热至沸腾，冷却至室温后用HCl （1+9 ）定容至200 mL ，摇匀，待测。 作者简介：张杰（1978－），男，硕士，工程师，任职于鞍钢技术中心理化所，主要从事钢铁冶金原料化学 分析方面的研究，Tel ：0412–6726754，E －mail ：littlejie1106@163.com 。 2 稀土元素间的光谱干扰 以稀土氧化物不同浓度基体0.1，1，10，100，1000 mg/L 溶液，在各稀土元素的分析 波长处测得其表观强度。随着稀土氧化物的浓度增加，其对各元素干扰值具有线性关系。灵 敏度系数K ，是指在某一个元素的波长下测定各稀土元素纯组分溶液的谱线强度，得到的谱 线强度对所配纯组分浓度作图得一直线，此直线斜率即为纯组分溶液中元素的灵敏度系