NO-%2c3%27--环境分析的研究ⅡCu-Zn还原柱在环境分析中应用条件试验探讨.pdfVIP

常州 153 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10 N0f环境分析研究Ⅱ．Cu—zn还原柱 在环境分析中应用条件试验探讨 汪洪武赵建芬刘艳清吴利欢王洪英 (西江大学轻I化学系广东肇庆526061) 5锄，流速 摘要本文报导了cu一勘还原柱还原N晒为NHI的研究，结果表明，当采用细颗粒Zn，柱K为21 5，EDTA浓度为00lm“L时，还原率最好，柱子的寿命也很好，可以达到12次以上。 为2“√“n，在pH值为10 关键词硝酸根，锕一锌还原柱，铵离子 N埙是环境分析和食品分析的重要项目，直接测定微量N(i较困难，但可咀将其还原为N心一，然后 利用奈斯勒试剂吸光光度法进行吸光光度测定。本文利用被铜覆盖的锌还原柱使得N(i还原为N}14，姒 奈斯勒试剂为显色剂进行测定(见本次会议论文集我们的研究1)。 实验中，我们研究了不同型式的还原柱、柱长、溶液酸度、还原柱颗粒大小、EDlrA浓度等因素对N(]3 原柱、柱长215cm、含O．01rn01／1￡I)TA的溶液介质，以流速1 为100％．此法将适用于环境污水和食品添加剂中Ncf的测定，情况待报。 1柱还原原理 作【41报导了铜锌还原柱方法，此法较为简便、实用、效果较好。 电对zn一2e=zn2+的标准电极电位为～0 配合物存在，使得： cpz批。：-076v+学k[zn2+] 溶液中游离zn2+的浓度大大降低，使锌电对的电极电位基本不变，还原过程中，使锌的还原能力始终较 大： N0f+4Zn+7H20=4Zn2++NH4+lOOH N(K还原产物NH4～，可用我们研究的奈斯勒试剂吸光光度法测定，从而计算各种条件下的还原效率。 2仪器、试剂和实验方法 2．1仪器 721型分光光度计(上海第二光学仪器厂)，PH。2型酸度计，还原柱大小为250×8mm 2．2试剂 5moI／I^zn粒(A．R) 奈斯勒试剂(自制)，NaNq(1Ⅱ19N／mL)，Ⅱ)TA(o．2-noI／L)，NaoH(0 22l EDTA—cus04溶液 水稀至1000mL。 2．2．2Cu—zn还原柱 154 常州 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10． 100mI EDTA—Cus04溶液，放置2h．然后弃去溶液，用水洗静。 223条件试验试液的配制 E叽～，40mI。H20，用o5m训L 够取lmgN／mL的NaN(]31mL．加入5mLo．2mol／L Na0H调节pH值 为105。 2．3实验方法 利用湿法进行装柱。向柱中加入试液，进行过柱，控制流速为2m“min，用100mL容量瓶接收流出液。 ． ’ 5mL．H，O5mL’加入奈斯勒试剂5mL．以lOmL水，5rnL奈斯勒试剂做参比，测定吸光度氏 3结果与讨论 3．1 pH值对还原率的影响 反应溶液偏酸性时，由于zn与H+反应有H2生成，从而使柱出现多相．还原率较差。试验时，用pH计调节 5。 流入前的溶液pH值为lO 3．2柱长度和流速对还原率的影响 柱长与流速对试液与cu—Zn柱的接触时间有关，还原率与柱的塔板数有密切相关，柱越长，流速越慢， 速为2mL／min为宜。 3．3试液中EDTA对还原率的影响 在含N 为宜。 3．4