火焰原子吸收光谱法分析条件的优化.pdfVIP

第3期 光谱仅器与分析 39 火焰原子吸收光谱法分析条件的优化 衷明华甘峰 江西师范大学化学系 (南昌330027) 摘要：本文介削一种新的无模烈体系的优化方法井将该法应刚于火焰原子吸收光谱法分 析条什的优o￡上，实验结果表明该法有效省时。 关键词：多冈素、无模型体系优化、原于吸收分光光度法 通常．分析．I：作者在研究一种分析方法时．总是每次变化一个因素．同定其它因素，直 到每个冈素达到最佳点。这种研究方法不仅繁琐而且由于人多数因素之间存在着依赖关系使 得试验得到的结果往往是次优点或假优点。为川最少试验次数来获得最佳试验条件．我们最 近提出了处理无模型体系优化问题的一种新方法(简称新法)…。该法在试验设计上较为灵 活．通过将N维优化转化为N维空间超平面的问题，使试验次数大为减少。本文t}fj该法对火 焰原子吸收分光光度法测定ca、Mg、F e等条件进行了优化．并与改进单纯形法进行比较， 结果令人满意。 1．方法基础 呻 新法…得以成立是基于如下假定，在N维空间某父堵r上安排若干个试验点，试验点 一 越接近最优点指标值越优，试验点与最优点完全重合则指标值照优，若r上的试验点对最优 一 一 点的逼近是按直线方向进行的话，最优点到r上的冠短距离麻是最优点到r上的垂直线段。 现以三维优化问题为例，具体优化过程如图1所示。 圈I三维优化问题的处理方式 (1)选择久奄}五作为第～组试验点集。矗～般可通过参数区间来构造。在五上选取若干个 斌验点，测定其指标值，然后通过样条插值法求出该组擐人指标值的最优点i。虽然，全局 光谱扳嚣与分析 最优点必定北过i点且垂直于f，的平面M上，其具体位置待定。 (2)选择平面M与各参数轴的交点之一五物造矢量近=i一面作为第二组试验点集。五的选 取，可以以最的范数最大为原则，这样五有较大的覆盖范围。同(1)，可求得该组试验的最 优点b，全局最优点必在平面M上过b点且垂直于r2的矢量r；上。 (3)矢量r；满足如F两个约束条件： 膏．，泰。 矗．衣。 以r3为第三组试验点集，同(1)、(2)最终求得全局摄优点。 2．实验与结果 2．1仪器和试剂 国产3200型原子吸收分光光度计；钙、镁、铁空心阴极灯：Pc／Ax386微型计算机。 金属标准液：用分析纯金属盐类按常规方法配制成1．0mg．m一的贮备液；工作液剧弧 沸蒸馏水进一步稀释成所需浓度。 2．2仪器J：作条件和操作方法。 测量波长的各欲测元素的最灵敏线，光谱通带宽O．4nm，空气压力3kgf．cm～，乙炔压 力1．1kgf．cm～：为讨论的方便，实验暂且固定雾化气流量3．5Lmin一，助然气流量 2．O L．min～。对灯电流，燃烧器高度及乙炔流量等条件参数进行优化。改进单纯形优化法的 r bo 操作及计算机程序见文献【”，新法的计算机程序系自编，用Tu e语言写成。新法 与单纯形法。样，先要根据原子吸收分光光度法的知系，确定影响检测结果的因素及上下限： 然后在上F限的范围内均匀取点，作为第一组的试验点集；第二、三组的试验点集由计算机 给出。以钙为例，表l、表3列出了钙的单纯形法、新法的优化因素和初始条件．表2、表 4列山了钙测定条件的优化过程和结果。表5列出了Ca、垤、Fe的优化结果。 衷1 单纯彩优化因素和初始条件、步长 第3期 光谱仅器与分析