大气活性气态汞采样和分析方法.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 6 期 　　　　　　　 　 　　　 　　　　　　　 　 　　　 2003 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 682～685 研 究 简 报 大气活性气态汞采样和分析方法 冯新斌 1 　Jonas Sommar2 　Oliver Lindqvist2 　朱泳煊1 1 ( 中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室 ,贵阳 550002) 2 ( Inorganic Chemistry , Department of Chemistry , Gteborg University , S 412 96 Gteborg , Sweden) 摘 　要 　改进了利用镀 KCl 扩散管采集大气活性气态汞分析方法。实验证明 :在 450 ℃条件下加热 10 min 被 扩散管捕获的活性气态汞会被热解出。该法最低检出限为 3 pg , 具有成本低、分析方法简单、省时及采样管 能多次使用等优点。 关键词 　汞 ,活性气态汞 ,扩散管 ,热解炉 1 　引　　言 1 目前对大气气态总汞采样和分析方法已经成熟 ,但对活性气态汞还没有统一的方法。现流行方 2 ,3 4 ,5 ( ) 法有两种 :一为喷雾箱法 , 二为扩散管法 。研究证明在高温 200 ℃ 及常温下 ,镀 KCl 扩散管 能有效吸附气相中活性气态汞4 ,6 。现有扩散管法将被捕获的活性气态汞用稀盐酸洗脱再由氯化亚锡 还原测定。该法分析流程复杂 ,所用试剂增加方法空白 , 降低了该法的可靠性。本文建立的热还原法 , 简化了分析流程 ,降低了方法空白 ,具有检出限低和灵敏度高的特点。 2 　实验部分 2. 1 　扩散管制备 镀 KCl 扩散管制备方法详见文献4 。新制备扩散管放入管形加热炉 ,在 450 ～500 ℃条件下加热初 步除空白。KCl 扩散管最终除空白步骤与样品分析步骤一致。净化好扩散管两端用清洗干净的聚四氟 乙烯塞密封。 2. 2 　扩散管活性气态汞的热解析效率测定 4 产生具有稳定活性气态汞含量气源方法与文献 相同。气源气态总汞浓度用测定大气气态总汞方 法确定7 。利用扩散管从汞源采集活性气态汞实验装置同文献4 。由于汞气源中含有一部分不能被扩 散管捕集 Hg°,因此在扩散管后端联接一个捕汞管用于捕集 Hg0 。扩散管采集的活性气态汞量分析方法 见 2. 3 。气源中活性气态汞计算浓度为总汞与单质汞浓度差 ,通过对比用扩散管法测定的气源活性气 4 态汞浓度与气源中活性气态汞计算浓度 ,可以判断扩散管热析活性汞效率。利用文献 方法测定未经 除空白和除空白扩散管 KCl 镀层空白。 2. 3 　实验方法 ( ) 收集在扩散管的活性气态汞可以通过热解法解析 见图 1 所示 。用镍铬加热线圈将扩散管加热至 (