工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析.pdfVIP

石 　　油 　　化 　　工 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 　 6·04 · PETROCHEMICAL TECHNOLO GY 2000 年第 29 卷 分 析 测 试 工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析 林 　勇 ,商崇华 (齐鲁石油化工公司 塑料厂 ,山东 淄博 255411) [ 摘要] 用优化后的色谱分析条件 ,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。采用与标准样品对照法进行定性 ;用峰面积外 标法进行定量。此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质。方法操作简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。 [ 关键词] 气相色谱 ;不分流 ;定性 ;定量 ;丙烯 ;杂质 ( ) + [ 文章编号] 1000 - 8144 2000 08 - 0604 - 03 　　　[ 中图分类号] TQ 041 . 7 　　　[ 文献标识码] A 　　工业用丙烯中烃类杂质组份较多 ,含量相差大 , 数据处理机对样品中各组份色谱峰自动积分面积 , 为便于准确定量 , 以往采用两根色谱柱, 大多用 利用贮存于处理机内的校正因子 ,求出各组份的定 20 %磷酸三丁酯与硅胶类载体 , 多次进样分析达到 量结果。 烷烃、烯烃、炔烃的分离。上述方法操作繁琐 ,分离 2 　结果与讨论 效果差 ,一些烯烃、炔烃与丙烯拖尾峰重叠 , 响应灵 敏度低 ,影响准确定量 ,且分析时间长[1 ] 。本文采 2 1 　标准谱图 用大口径毛细管柱[2 ] 不分流进样系统后 ,丙烯样品 用已知组份和体积分数的大连科华气体有限公 中各组份快速出峰且完全分离 ,其准确度、精密度提 司生产的气体作为标准气 ,在 11 节色谱条件下测 高近 20 %[3 ] ,分析时间缩短近 50 % ,为准确定量提 定 ,得到各组份在此色谱系统下的标准谱图 ,见图 1 。 供了可靠保证。同时该分析方法可完全替代原有填 同时 , 对配制的标准气体进行定量分析 , 结果见 充柱分析法 ,适用于原料分析和产品中间控制的快 表 1 。　　 速分析。 表 1 　样品定量分析及方法的准确度 1 　试验部分 组份 标准气的体积 测定的体积 相对误差[4 ] 分数/ 10 - 6 分数/ 10 - 6 / % 11 　仪器及分析条件 甲烷 70 . 6 70 . 5 - 0 . 14 美国惠普公司生产的 HP5890 Ⅱ型气相色谱 乙烷 241. 7 242. 3 0. 25