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混合酸浸提_火焰原子吸收法测定土壤中的铅_熊伟.pdf
第 17 卷, 第 5 期 光 谱 实 验 室 V o l. 1 7 , N o . 5
2 0 0 0 年 9 月 Ch inese J ou rna l of Sp ec troscop y L abora tory Sep tem b er , 2 0 0 0
混合酸浸提火焰原子吸收法测定土壤中的铅
①
熊 伟 魏向利
(农业部食品质量监督检验测试中心 新疆石河子市农垦科学院 832000)
摘 要
本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件, 采用混合酸在沸水浴中加热浸提后, 直接上机测定。
最佳测定条件是水浴温度为 100 ℃, 浸提时间为 120 , 混合酸为 + + ( 1+ 1+ 2) 该方法具
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有样品前处理简便, 测定快速、准确、空白值低等特点, 样品加标回收率为 92% —102% , R SD 为0. 83% —
6. 38% , 并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证, 其结果吻合。
关 键 词 混合酸热浸提, 铅, 火焰原子吸收法, 土壤。
( )
中图分类号: O 657. 3 1 文献标识码: A 文章编号: 2000
1 前言
通常采用火焰原子吸收法测定土壤中的铅。样品前处理的经典方法是以碳酸钠融熔或用氢氟
酸处理后, 用比咯烷络合, 再用 甲基异丁基酮( ) 萃取, 这种前处理方法操作繁杂, 消化时间
M IB K
长, 同时带来了其他试剂的沾污, 测定时干扰多, 因而测定结果重现性差。本法的特点是样品经混合
酸热浸提后, 无需络合萃取。定容后, 取上清液, 直接上机测定, 结果证明方法是可行的。
2 实验部分
2. 1 仪器
( ) ( )
Z8000 型原子吸收分光光度计 日本 日立公司 , 铅空心阴极灯 上海电光器件厂 。
2. 2 试剂
( )
光谱纯铅粉 99. 99% , 硝酸、盐酸均为优级纯。100 铅标准储备液, 混合酸为 +
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+ 2 ( 1+ 1+ 2) , 分析所用水为石英重蒸馏器制取的二次蒸馏水。
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2. 3 实验方法
2. 3. 1 实验
器皿均用 10% 硝酸浸泡 24h , 用前先用一次蒸馏水漂洗数次, 然后再用二次蒸馏水淋洗数
次, 干燥后备用。 表 1 仪器工作条件
2. 3. 2 仪器分析条件 波长 灯电流 光谱通带 空气流量 乙炔流量 燃烧器高度
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