焦炭—挥发分含量的测定—重量法.pdfVIP

FCLHSJT0003 焦炭 挥发分含量的测定 重量法 F_CL_HS_JT_0003 焦炭—挥发分含量的测定—重量法 1 范围 本推荐方法用重量法测定焦炭中挥发分的含量。 本方法适用于焦炭中挥发分含量的测定。 2 原理 称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在 900℃下，隔绝空气加热 7min，以减少的质量占试 样质量的百分数，减去该试样的水分含量，即为挥发分的含量。 3 试剂 3.1 变色硅胶：工业用品。 中 3.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 4 仪器 国 4.1 挥发分坩埚 带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图 1 所示。坩埚总质量为 18～22g ，其中盖的质量为 5～6g 。 分 析 网 图 1 挥发分坩埚 4.2 箱形高温炉 带有测温和控温装置，能保持温度在 900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为 25～30mm，高400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区 的中间并距炉底20～30mm，如p501 图 1 所示。 炉子的热容量应该是：当起始温度为 900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内炉温应恢复到900±10℃。 炉膛恒温区应每半年校正一次。 4.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，如图 2 所示。 1 4.4 坩埚架夹 中 图2 坩埚架 由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图3，也可用坩埚钳。 国 分 图3 坩埚架夹 4.5 分析天平：感量 0.0001g 。 析 4.6 秒表 4.7 干燥器 网 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5 操作步骤 用预先于 900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于 0.2mm搅拌均匀的试样 1±0.01g （称准至0.0001g ），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上[注1]。打开预先升温至900±10℃的箱形高 温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加 [注2] 热 7min 。 到 7min 立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约 5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min ）， 称量。 注 1：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。 注 2 ：坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在 3min 内使炉温恢复到 900±10℃，并继续保持此温度到试验结 束，否则此次试验作废。 6 计算 6.1 按下式计算分析试样的挥发分含量： m m − 1 V × −100 M ad ad m 2 式中：V —分析试样的挥发分含量，% ； ad m —试样的质量，g ； m1—加热后焦炭残渣的质量，g ； Mad—分析试样的水分含量，% 。 6.2 按下式计算干燥无灰基挥发分含量： V V a