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第 l2卷 第 3期 无 机 材 料 学 报 v01．12．No．3 1997年 6月 JournalofInorganicM aterials Jun ．1997 钨酸铅晶体生长及其组份挥发 廖晶莹 沈炳孚。 邵培发 殷之文 72 —1 _科学虎 焉 盐研究所 上海200050) ． 7一＆6(J；j 摘 要 本文首次报道了用坩埚下降技术生长钨酸铅 (PWO)晶体；研究了提拉和坩埚下降两 种技术生长 PWO晶体的组份挥发，得到的结果是 PbO的挥发速率高于WO3，并对一组 晶体不同部位的X射线发光性能作了研究 关键词箜堕笪曼生，坩埚下降技术，组份挥发。 垄韭些能 讳 1 引言 PbWO4(PWO)化合物虽然早在1948年 【】就被研究，但作为闪烁材料，由于它在室温下 的发光产额低，而没有受到人们的重视．近年来，因高能物理实验需要很大体积的晶体来建 立电磁量能器，而现有的闪烁材料中，或因衰减常数大，如 BGO．或因辐射长度长，如CeF。 而不能令人满意，PWO晶体具有高密度 、快速衰减和高抗辐照等特性而被看好．特别是 1994年西欧核子研究中心选用PWO作为大型强子对撞机 (LargeHadronCollider，LHC)精密 电磁量能器的探测材料 这使 PWO晶体引起许多高能工作者的注 目，不少作者对 PWO 晶体的发光性能和机理作了大量探讨 【“1，虽有多种解释，但有一共同的认识是 ：PWO晶 体的发光特性对它们的制作条件非常灵敏，甚至生长和处理条件的教小不同将引起发射谱 和吸收谱有不可忽视的变化． 尽管 PWO 晶体的生长研究进展很快，特别是俄罗斯 已能生长 ~32~220mm 的大晶 体，但到 目前为止他们都是采用提拉方法研制，我们首先采用坩埚下降方法成功地生长出 25x25x250nun大晶体j研究了PWO晶体使用坩埚下降法和提拉法两种生长方法组份的挥 发以及组份对晶体性能的影响． 2 晶体生长 生长 PWO晶体的原料是采用4N高纯的PbO和WO。按化学组份精确称量配 比，仔细 混合均匀，然后置于铂坩埚中熔融，并快速玲却成 PW0多晶料．采用坩埚下降和提拉两种 方法沿 100或 001方向生长晶体． 2．1坩埚下降方法生长 采用如图1所示的炉子结构，以硅碳棒或硅铜棒电阻加热，由DWK一702精密温度控制 仪和Pt／Pt．10％Rh热电偶控制炉温，在生长界面附近的温度梯度为20~30。C／cm．晶体生长 用铂坩埚的形状和大小与所要求的晶体形状大小一致，装有耔晶和原料的铂坩埚被安装在 一 耐火材料的引下管内，铂坩埚与引下管壁之间用耐火材料粉末填充，由小电机按要求的 ·1996年 1月25日收到初稿，3月22日收到恪改穑 3期 廖晶莹等 ：钨酸铅晶体生长及其组份挥发 速度带动引下管支撑架连续稳定下降，当熔融的熔体以此速率经过生长温度点时，就不断 结晶形成单晶，晶体的生长速度一般 imm／h，西欧LHC要求晶体的长度为230ram．我们 首先采用坩埚下降法成功地生长了优质大晶体，表 1列出了一些晶体的性能． 表 1一些PWO晶体的光产颤 Table 1 Thelightyleld ofsome PW O crystals 2．2提拉方法生长 采用中频感应加热，称重和计算机 程序控制晶体整个生长过程，盛料容器为 ~97X50ram的铂金坩埚，晶体的生长速率 为 4~6mm／h，转速为 30~50r／nfin．在大气 环境下生 长，得到 ~25x50、 ~40x70和 ~3o×lOOmm各种尺寸的晶体． 3 PWO 晶体生长的组份挥发 众所周知，使用提拉技术在大气环境 下生长两元氧化物晶体常出现化学组份变 化，这种变化除了与它们相图的特性有关 外，还与两种氧化物的不同挥发速率息息 相关，I．Dafnei8【】和M．v．K0r