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有机实验复习 以课本为基础 以考纲为指导 主要内容: 启普发生器 (四)银镜反应 银氨溶液的制备 反应原理 反应条件 试管的洗涤 二、物质的分离和提纯 * 长导管作用: 饱和Na2CO3溶液作用: 浓H2SO4在此反应中作用: 二、常见有机物的鉴别 对有机物的鉴别最好应选择该物质的特征反应,并且要求操作简便,现象明显。 1. 把握官能团的性质,利用常见物质的特征反应进行鉴别 常见试剂 1、溴水 (1)不褪色: 烷烃、苯及苯的同系物、羧酸、酯 (2)褪色: 含碳碳双键、碳碳叁键的烃及还原性物质 (3)产生白色沉淀:苯酚 注意区分: 溴水褪色:发生加成、取代、氧化还原反应 水层无色:发生上述反应或萃取 (1)不褪色:烷烃、苯、羧酸、酯 (2)褪色:含碳碳双键、碳碳叁键的烃及烃的衍生物、苯的同系物与还原性物质 2. 酸性高锰酸钾溶液 3. 新制氢氧化铜悬浊液 4. 银氨溶液: 55 5. 金属钠 7. 三氯化铁溶液:苯酚 6. 酸碱指示剂 、乙醇钠溶液 (1)固—固混合分离型 灼烧或升华: 结晶(重结晶):据溶解度,分离两种及以上可溶性固体 (2)固—液混合分离型 过滤:分离不溶性固体与液体 蒸发:蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶 盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯 (3)液—液混合分离型 蒸馏(分馏):利用沸点不同分离混合物 渗析:分离胶体和溶液 萃取和分液: (4)气—气混合分离型 洗气(采用液体净化剂时用洗气瓶,采用固体净化剂时用干燥管)。 石油 乙酸乙酯(乙酸) 乙醇(乙酸) 乙醛(乙酸) 硝基苯(混酸) 溴苯(溴) 肥皂溶液(甘油) 苯(甲苯) 苯(苯酚) C2H4 (SO2) C2H6 (C2H4) 装置仪器 操作方法 除杂试剂 混合物 一、有机基础实验
有机实验主要有:1、甲烷、乙烯、乙炔的制取与性质;2、苯的溴代与硝化;3、石油的蒸馏;4、乙酸乙酯的制取;5、醛的银镜反应、与新制氢氧化铜反应;6、乙酸乙酯的水解实验。
(一)三种气体
CH4 C2H4 C2H2 原料 无水CH3COONa,碱石灰 乙醇,浓硫酸 电石、水 反应
原理
制
取
装
置
三种液体制备
溴苯 硝基苯 乙酸乙酯
CH3COOC2H5 原料 苯、液溴 、Fe粉 苯、浓硝酸、浓硫酸 乙酸、乙醇、浓硫酸 反应原理 取代反应(卤化)
取代反应(硝化)
+H2O 取代反应(酯化)
制备装 置
溴苯 硝基苯 乙酸乙酯
CH3COOC2H5 分离提 纯 将混合液用水或稀NaOH洗涤,然后分液,除去Br2,提纯溴苯 将混合液用水或稀氢氧化钠洗涤,除去混酸,然后分液提取硝基苯 分液
注意事 项
1、用液溴,不能用溴水;
2、不用加热;
3、长导管作用:导气,冷凝回流;
4、吸收HBr的导管不能伸入水中,防止倒吸。
1、滴加液体顺序:先将浓H2SO4滴入浓HNO3中,待冷却后,再滴入苯
2、水浴加热
3、温度计水银球插入水中
4、浓H2SO4在此反应中作用:催化剂,脱水剂 1、长导管作用:冷凝回流
2、导管口位于碳酸钠液面上,防止倒吸
3、饱和Na2CO3溶液作用:中和乙酸;吸收乙醇;降低乙酸乙酯的溶解度。
4、浓H2SO4在此反应中作用:催化剂,脱水剂
(三)石油的分馏
1、要能够按照仪器的连接顺序有序的说出所使用的仪器和用品。(从下向上,从左向右)。
2、为防止暴沸,在蒸馏烧瓶中加入几片碎瓷片。
3、注意温度计水银球的位置
4、冷凝水流方向:下口进,上口出。
例1.实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
② 向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。
③ 在50-60oC下发生反应,直至反应结束。
5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
填写下列空白:
(1) 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:______________________。
(2) 步骤中,为了使反应在50-60C下进行,常用的方法是______________________。
(3) 步骤中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是______________________。
(4) 步中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是______________________。
(5)纯硝基苯是无色,密度比水_____(填“小”或“大”),具有_______气味的油状液体
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