吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析.pdfVIP

第31卷，第l期 光谱学与光谱分析 V01．31，No．1。pp91‘94 20l and l 1年1月 SpectroscopySpectralAnalysis January．201 吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析 谢芳芳1’2，王 泽1，宋文立¨，林伟刚1 1．中国科学院过程工程研究所。多相复杂系统国家重点实验室。北京100190 2．中国科学院研究生院。北京 100049 摘要热化学转化是油页岩综合利用的关键技术。用石英管反应器在500℃下热解吉林桦甸三个矿区(大 城子四层、公合I，Lj层、公朗头十一层)的油页岩，分别得到其热解半焦和页岩油，并在600和700℃热解大 城子plj层油页岩，以考察热解产物与热解温度的关系。用红外光谱考察r原料及热解产物。结果表明．页岩 油与油页岩有机质所含官能团相似，主要都以脂肪烃为主，而页岩油脂肪烃含最比油页岩高。油页岩脂肪烃 含最越大，热解出油牢也越高。脂肪烃含鼍少，芳香烃含量大的油页岩出油率相对低，半焦中的稠环芳香结 构更多。热解珏盂度500℃时油页岩有机质已经基本热解完全，随着热解温度升高，焦油产牢不再增加，二次 裂解程度加强；700℃碳酸盐开始分解。 关键词油页岩；热解；半焦；页岩油；红外光谱 中图分类号：0657．3文献标识码：A 管，焦油冷凝器等部分。电加热炉外径240mrn，内径40 引 言 mm，高700n吼，沿轴向分布三组电炉丝和控温热偶，电炉 丝功率均为1．5kw，控温精度为土3K，恒温段约为250 油页岩足一种灰分质量份额大于40％，含油率在3．5％nfin。石英反廊管外径26ran2，内径22nlrIl，高900rrffn。盛 ～30％之间的町燃矿物质，它由有机物和无机物组成f1一]。放样品的石英吊篮高100rnrfl，直径为20mm的120目石英 吉林桦甸矿区油页岩储量丰富，探明储苗4．6亿吨，可采储 筛板为支撑物料，石英吊篮可放在吊篮支架I二。 量3．1亿吨【lJ。油页岩应采取综合利用的方式，用热解干馏 冷凝用两个锥形瓶，置于冰水浴中，之后再连接一段胶 技术牛产页岩油，半焦用于燃烧，燃烧后的页岩灰制造水 管，在管巾填允脱脂棉，用以吸附未冷凝焦油。 泥、陶粒等[3引。国际岛油价促进了中1日油页岩的发展【6J，但1．2试验样品 综合利用水平有待提高。研究油页岩热解条件的文献很多， 先将桦甸大城子四层(dae4)，公合四层(gh4)，公朗头十 但很少从组成结构的角度考察油页岩与其热解产物的相互关 一层(glll)块状油页岩破碎，筛取粒径5～10rnln范围。实 系。通过红外光谱可以同时直观考察有机成分和无机成分， 验前在383K干燥1h，每次称取20g。表1为三种油贞岩的 是研究油页岩及热解产物的有效于．段之一∽j。本文用自制石 工业分析和元素分析。 英管反应器热解吉林桦甸t个矿区的油页岩，得到热解半焦 1．3实验步骤 和页岩油，并通过红外光谱考察厂原料及热解产物，为油页 将管式控温电炉升至设定温度并稳定，通入氮气载气， 岩的综合利用提供优化数据。 将盛有20g样品的石英吊镌迅速放人石英管中部的恒温区， 盖上管帽反应20rain，反应结束后将吊篮取出。冷却后称重 1实验部分 得到半焦和液体产率，气体和损失为差减结果。 考察了j种样品在500℃时的热解特性。并对大城子四 1．1实验装置