催化光度法测定痕量铜.pdfVIP

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催化光度法测定痕量铜.pdf

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E  研究报告 第 6 期                         2004 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 840 催化光度法测定痕量铜 张 恒 (淮阴工学院生物工程与化学工程系 ,淮安 223001) 1  引   言 我国食品卫生标准规定 :乳粉、甜炼乳、淡炼乳等食品含铜量不得超过 4 mg/ kg ,冷饮食品不得超过 10 mg/ kg (均以 ) Cu 计 等。铜的定量法很多 ,催化分析法是近些年来新兴的一种方法 ,具有更高的灵敏度。 2  实验部分 2 + ( 2 . 1  仪器与试剂  V550 型双光束分光光度计。Cu 标准溶液、对甲氧基苯胺溶液及 N ,N二甲基苯胺 日本和光纯药 ) ( ) 制 。2 ,9二甲基1 ,10菲绕啉 日本东京化成制 。其他试剂均为分析纯。 2 . 2  方案设计与实验方法  用正交实验优选法选择并确定最大吸收波长 。按照正交表L9 (34 ) 的组合 ,进行 9 组实验。 ( ) ,因素B 为缓冲溶液 因素A 为甲氧基苯胺溶液与 N ,N二甲基苯胺溶液体积比 Vanisidine/ VDMA p H 值 , 因素 C 为 2 ,9二 ( ) 甲基1 ,10菲绕啉溶液与 H O 溶液体积比 V / V 。依次加入对甲氧基苯胺溶液、N ,N二甲基苯胺溶液、缓 2 2 neocuproin H O 2 2 冲溶液、Cu2 + 标准溶液、2 ,9二甲基1 ,10菲绕啉溶液 ,50 ℃恒温 5 min 后 ,加入 H O 溶液 ,50 ℃恒温 5 min ,冰水中急速 2 2 冷却 ,在 400~800 nm 波长范围内自动记录图谱。对照液以缓冲溶液替代 Cu2 + 标准溶液 ,其余操作相同。 3  结果与讨论 ( ) ( ) 3 . 1  反应原理  对甲氧基苯胺与 N ,N二甲基苯胺反应 ,产生凡拉明盐B Var

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