无机非金属材料测试方法实验报告..docVIP

实验一 热分析实验 实验目的 了解TG/DTA/DSC 综合热分析仪的原理及仪器装置。 学习使用热分析方法鉴定矿物。 实验仪器 综合分析仪 实验原理 热分析是指在程序温度的控制下测量物质的物理性能与温度关系的一类技术。在热分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化，如释放出结晶水和挥发性物质的碎片、热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的质量增加或质量损失，发生热化学变化和热物理性质及电学性质变化等。热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。总之，热分析技术是建立在物质热行为上的一类分析方法。 就固体物质而言受热后物理性质将发生变化。如导热系数、热膨胀系数、热辐射性质、热容等都会发生变化。当金属材料从一个相转变为另一个相的过程中会吸收或放出热量，如固态相变潜热、固液熔融相变潜热，发生相变所对应的温度称为临界点。热分析方法就是测出发生相变的临界点温度。对于金属合金材料，可以通过测出一系列不同成份配比的合金的临界点，并将同一物性的点连起来而得到合金的相图，这也是测定相图的最常用的方法。 常用的热分析方法有三种：差热分析法（DTA）、差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析法（TG）。 热重分析法（TG） 热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度变化关系的信息。它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃以及其它一些有机和无机材料。它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。 由热重法测得的记录为热重曲线或称TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵坐标表示质量。曲线的起伏表示的质量的增加或减少。平台部分表示试样的质量在此温度区间的稳定的。 热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化，由它获得的信息有一定的局限性。此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪器、实验条件和试样因素等。因此获得的信息又带有一定的经验性。如果利用其它一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。 差热分析法（DTA） 差热分析是在温度程序的控制下，测量物质的温度与参比物的温度差和温度关系的一种技术。其原理是：在相同的加热条件下对试样加热或冷却，若试样中不发生任何热效应，试样的温度和参比物的温度相等，两者温差为零。若试样发生吸热效应，试样的温度将滞后于参比物的温度，此时两者的温差不为零，并在DTA曲线上出现一个吸热峰；若试样发生放热效应，试样的温度将超前于参比物的温度，此时两者的温差也不为零，并在DTA曲线上出现一个放热峰。根据记录的曲线，就可以测出反应开始的起始温度，反应峰所对应的温度（峰位置），峰的面积就和产生的热效应值对应。通过这些信息，就可以对物质进行定性和定量分析。 差示扫描量热分析法（DSC） 差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。 DSC和DTA一样可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。其峰或谷的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。 DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DSC—TG、DTA—TG等。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出符合实际的判断。 实验步骤 1. 打开仪器电源预热0.5小时，同时打开恒温水浴。后期打开保护气和吹扫气阀门。 2. 打开仪器样品室，放入参比物（空坩锅）和空试样坩锅，热天平清零。 3. 在空试样坩锅内装入样品，关闭样品室。 4. 打开程序文件，输入有关试验信息，如样品（文件）名称及质量、试验方式（基线、样品或样品＋基线）、温度、加热速率、保温时间、吹扫气供气方式等。确认无误后开始试验。 5. 试验过程中或完成后均可打开分析软件对试验曲线进行分析、测定试验曲线可打印输出或作为图片文件输出，试验数据也可作为数据文件输出。 6. 试验完成后待温度降至80℃以下方可关闭全部电源和气源。 思考 1.升温速率对测试结果有何影响？ a.升温速率对TG的影响： 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保