煤中天然有机物高效液相色谱质谱质谱分析.pdfVIP

第 27 卷第 1 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 1 　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2007 年 1 月 Metallurgical Analysis J anuary , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 0 1 - 0007 - 05 研 究 与 煤中天然有机物的高效液相色谱 试 验 质谱/ 质谱分析 报 告 1 1 2 2 1 ,2 杨立红 ,何 　平 , 张敬华 , 范莹莹 , 其 　鲁 (1 北京大学化学与分子工程学院,北京　100871 ; 2 中信国安盟固利电源技术有限公司 ,北京　102200) 摘 　要 :运用红外光谱法测定褐煤氧化前后的结构变化 ,在 1 580 cm - 1及 1 400 cm - 1处的两个 特征峰表明氧化煤中含有大量的羧酸类物质 。以此为基础 ,采用温和的碱氧化方法对煤进行 氧化处理 ,选择了合适的分离条件 ,建立了氧化煤中天然有机物质预分离样品的高效液相色谱 ( ( ) ) 方法 ,并通过电喷雾串联质谱 ESI - M S/ M S 法对其中一组质量数相差 58 的物质进行了 细致的分析 。选择 m/ z 268 为特征吸收峰 ,并依据煤的大分子结构 ,对分析得到的物质进行 细致的结构推测 ,认为该物质应为含有两个乙酸基侧链的炔基喹啉 ,其化学式为 C15 H11N O4 。 关键词 :煤 ;氧化 ;高效液相色谱质谱/ 质谱 ;红外光谱 中图分类号 : O657 63 　　　文献标识码 :A 　　煤是十分重要的化工资源 ,不仅可以作为能 但其中缺乏质谱鉴定的结果 。本文采用温和的碱 源使用 ,还为化学工业提供许多重要的原料 。煤 氧化方法对煤进行氧化处理 ,并采用 HPL CM S/ 是由许多结构相似而又不完全相同的基本结构单 M S 对氧化后的样品进行详细的分离和分析 , 并 元通过桥键链接而成的三维网络型大分子结构 , 对分离得到的物质进行了细致的结构分析 。 结构单元的核心为缩合芳环 ,也有少量的杂环物 1 　实验部分 质 ,外围主要是含氧官能团和烷基侧链 ,还分散嵌 有一定量的低分子化合物[ 1 ] 。低阶煤如褐煤是 11 　主要仪器与试剂 广泛存在的煤炭资源 , 由于其具有低碳量 、高水量 ( 1100 型高效液相色谱/ 质谱联用仪 安捷伦 等缺点 ,作为能源利用率较低 ,因此寻找一种适合 ) 公司 :包括二极管阵列检测器 ,VL 型离子阱质 的转化方法来充分利用褐煤资源是十分必要的。 ( ) 谱仪 ;F T IR8400 型红外光谱