高效液相色谱仪手动进样操作探讨.pdfVIP

高效液相色谱仪手动进样操作的探讨 李伟陈义飞 (大庆市粮食质量检测监测站，黑龙江大庆，163001) 摘 22325— 要：笔者结合小唛粉中过氧化苯甲酰(面粉增白剂)的测定 高效液相色谱法(GB／T 2008)与自身实践进行了总结，探讨了手动进样操作时的注意事项。 关键词：粮食 高效液相色谱仪 手动进样 清洗 authorcombines22325--2008 inwheatflour(flour Abstract：The GB／T benzoylperoxide brighte- of withitsown ner)，determination high—performanceliquidchromatographypractice，dis— when Cusseswhatshouldbenoticedmanual sampling． injection；cleaning Keywords：food；high—performanceliquidchromatography；manual 随着现代检测技术的飞速发展，高效液相色谱仪广泛应用在医药、食品、粮食等各个领域。其检测 的精准性受到大家的青睐，尤其在粮食检测行业的应用更是对粮食检测起到了举足轻重的作用。在粮 食的检测国家标准中对高效液相色谱仪手动进样的注意事项并没有明确说明，手动进样方法的正确与 否对检测结果影响很大。笔者结合小麦粉中过氧化苯甲酰(面粉增白剂)的测定高效液相色谱法 (GB／T22325--2008)与自身实践进行了总结，愿与各位专家同行共同探讨，为粮食面粉增白剂的精确 检验和粮食安全做出贡献。 1 手动进样时进样器的选用 高效液相色谱仪(如美国SP8800型)手动进样器必须选用针头是平头的，长度5厘米左右的微量 进样器，针头短了待测样液不能全部进入定量筒，针头过长进样时插入的尺度不太好把握；而且微量进 样器质量一定要好，柔韧富有弹性，不易弯曲；绝不能用尖头的微量进样器，如果采用了尖头的微量进样 器，进样时就容易扎伤或扎坏进样阀的密封装置。造成进样阀的密封装置密封不严，待测样液流失，严 重影响检测结果。另外微小颗粒的进入也容易堵塞微量进样器，严重的也容易堵塞色谱柱，从而造成微 量进样器和色谱柱损坏，产生不必要的浪费。所以进样器选择非常重要，它不仅关系到实验的准确性， 也关系到实验费用。 2进样阀的清洗 手动进样阀清洗比较麻烦，首先要把进样阀与色谱柱分离开，用微量进样器吸取适量甲醇(色谱纯) 注入进样阀，迅速扳下进样阀扳手进行清洗，如此清洗至少三次，尽量清除杂质和灰尘；然后用微量进样 器吸取流动相液清洗进样阀三次(每次时间1min左右)，操作与甲醇清洗一样。清洗的时间长短主要 看高效液相色谱仪的使用情况，如果经常使用的话，清洗1min足矣；如果长时间不使用，还可以适当延 长清洗时间。最后用微量进样器吸净排液管中的洗液，然后再用吹风机吹干进样阀。这时要注意风的 温度和风量，一般用微风20℃左右即可。风的温度过高或过低会给进样阀的密封装置造成损害，影响 密封效果，从而直接影响检测结果。 lls 驻一塾净喳毒零、摹管堡号搀警 3手动进样前的准备 手动进样前先用甲醇(色谱纯)清洗微量进样器5次～10次，然后用待测样液润洗3次以上。对于 标准工作曲线制备时进样除上述操作外，还要注意待测样液浓度的变化，待测样液浓度依次递增变化 时，微量进样器正常清洗即可。如果待测样液浓度依次递减或待测样液浓度交错时，一定要注意，先用 甲醇(色谱纯)清洗微量进样器10次以上，再用待测样液润洗6次～1