分光光度法测定化探样品中金.pdfVIP

1) 第十四届中国有色金属学会材料科学与T程合金加工学术研讨会文集(201 分光光度法测定化探样品中金 符永际 (湖南新龙矿业有限责任公司) 2．52％，范围内为o～509／t。经验证，该方法操作简单快速、环境污染少、试剂成本比王水便宜，且溶解时间比王水快 等特点，分析结果满意。 关键词：分光光度法：溶样体系；化探样品；分析测定；金 1引言 新龙矿业有限责任公司(简称新龙矿业)矿石性质为硫化矿，样品中sb以辉锑矿形式存在，而 sb与s的含量基本上成正比关系。新龙矿业化验室对化探样品中金的溶解方法，采用稀王水溶解， 该溶解方法消耗大量试剂，溶解时间长，增加分析人员劳动强度；由于包裹金的存在，王水不能把地 质样品中金完全溶解成Au(111)，而使酸不溶物中残留部分金【1l；有时溶液表面上会出现溶解不完全的 单质硫，造成分析结果偏低，且溶解过程中产生大量的酸味气体污染环境，影响分析人员身体健康。 品后，分光光度法测定金。该方法原理是在HN03介质中，利用浓硝酸除硫，再利用高锰酸钾的强氧 AuCl4一，而达到完全分解样品中金的目的，可以解决了上述存在的问题。本方法有以下优点：(1)样 品溶解简单快速、周期短，比王水溶解方法时间缩短2／3；(2)矿样分解完全，准确度高，且提高工作 效率；(3)节约试剂、节约用电，成本低，比新龙矿业化验室现在溶解方法节约1／4的试剂，节约用 电1／2，大大降低了成本；(4)污染环境少，有利于分析人员的身体健康。本方法测定范围内为0～509／t， RSD为2．52％，可满足地、采、选各部门生产指导要求。 2主要试剂与仪器 酸和15mL浓盐酸，盖上表面皿，加热至金完全溶解，取下表面皿，继续加热将溶液蒸至近于。加10mL 的金标准溶液。 mL棕色试剂瓶内加蒸馏水200 洗脱液：于500 mL，再加4．0 g碘化钾和0．2 g无水亚硫酸钠，1．0 g抗坏血酸，3．0mE(体积比为l：1)氨水，再加200mL蒸馏水，摇动使全部试剂均溶解。在室温低于 250C时有效期48h。 十二烷基硫酸钠(SDS)溶液：0．059／mL。 123 第十四届中国有色金属学会材料科学与工程合金加工学术研讨会文集(2011) 缓冲液：500mL水加入已二胺四乙酸二钠l 7．59、柠檬酸84g、冰醋酸84mL，然后慢慢加入氨 水调节PH值至3．5--3．8(用精密PH试纸检验)，过滤后使用。 TMK：0．29／L。 HN03、KMn04均为分析纯。 NaCI为包装精制食盐。 721型分光光度计：上海字隆仪器有限公司生产。 3实验方法 mL烧杯中，用少量水润湿，先用逆王水20n1L预处理，直到黑色矿渣和 称取10．09样品于400 mL 硫磺容完为止，取下依次加入30 低温溶解20min，取下用水冲洗表面皿，补加水至300mL，放置冷却，经尼龙6树脂吸附柱过滤f2】， 溶液控制一定流速过柱，过完滤后，再用水洗柱4--5次，取下吸附柱，置于50ml比色管上，分别加 入16 mLTMK溶液混匀，放置3～5min，以空白试剂为参比，在波长 mL洗脱液，3mLSDS溶液及2 548nm处用lem比色皿测定其吸光度。 3．1分析结果计算 根据样品分析测定的吸光度，从金标准曲线中查得金的微克数 测得金微克数(ug) 试样中的金(鲈)= 称样重量(g) 4结果与讨论 4．1选择溶剂 解金体系进行试验，该样品火试金法分析结果为2．769／t，其分析结果见表l。