液相色谱2电喷雾质谱联用的研究不同产地吴茱萸中生物碱成分.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 2 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 24 1～244 液相色谱 电喷雾质谱联用研究不同产地吴茱萸中生物碱成分 1, 2 1 1 1, 3 张雪琴 　周 　欣 　王道平 　郝小江 1 ( ) 2 ( ) 中国科学院天然产物化学重点实验室 ,贵阳 550002 　　 贵州大学精细化工中心 , 贵阳 550025 3 (中国科学院昆明植物研究所 , 昆明 650204) 摘 　要 　采用液相色谱 电喷雾串联质谱分离鉴定了吴茱萸药材中 5种生物碱成分 。分析比较了不同产地吴 茱萸药材中生物碱的种类 , 同时采用高效液相色谱测定了不同产地药材中吴茱萸次碱的含量 。方法简单 ,快 速 ,灵敏 ,结果令人满意 。 关键词 　高效液相色谱 ,液相色谱 质谱联用 , 吴茱萸碱 ,吴茱萸次碱 ,羟基吴茱萸碱 ,吴茱萸酰胺甲,吴茱萸 酰胺 1　引　　言 ( ) ( ( ) ) ( 中药吴茱萸 F ructus E vod iae 为芸香科植物吴茱萸 E vod ia ru taeca rp a J uss B en th , 石虎 E vod ia ( ) ( ) ) ( ( ) ru taeca rp a Ju ss B en th. var. off icina lis Dode Huang 或疏毛吴茱萸 E vod ia ru taeca rp a Ju ss B en th . var. ( ) ) bod in ieri Dode Huang 的干燥未成熟果实 ,具有温中 ,止痛 ,理气 ,燥湿 ,疏肝 ,散寒 ,止呕等多种功效 , 临床用于治疗胃腹冷痛 ,高血压 ,肝郁肋痛 ,寒疝疼痛 ,神经性皮炎 , 口腔溃疡 ,疥疮等 [ 1 ] 。其主要活性 成分为吴茱萸生物碱 。到目前为止 ,对吴茱萸生物碱的测定方法研究较多的有薄层扫描 ,毛细管电泳及 [ 2 ～4 ] ( ) 高效液相色谱法等 ,这几种测定方法对吴茱萸中的两种主要生物碱 吴茱萸碱和吴茱萸次碱 提供 了较为满意的定性定量信息 ,但对另一些没有标准物质的生物碱成分却显得无能为力 。而液 质联用技 术具有极强的定性能力 ,可有效的分析复杂混合物的单个和多个组分 。本实验除采用 RPHPLC对吴茱 萸次碱进行含量测定外 ,还采用 LCESIM S联用法 ,通过色谱保留时间和相应的质谱信息对不同产地中 药吴茱萸中的各种生物碱成分进行定性分析 ,为控制吴茱萸的质量 ,保证药效提供了部分科学依据 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试药 H P1100 高效液相色谱仪 ; DAD 二极管列阵检测器 ; H P1100 液相色谱 质谱联用仪 ; H P1100HPLC /