简述氢化物发生原子荧光法在粮油检测中应用.pdfVIP

简述氢化物发生原子荧光法在粮油检测中的应用 于元松 (大连市粮食局粮油检验监测站，辽宁大连，116031) 摘 要：氢化物原子荧光法在食品检测重金属的应用十分广泛，而在实际应用中，对检测条件的控制尤 为重要，如酸度的控制对测定铅的影响及硼氢化钾(钠)的浓度对测定汞的影响。 关键词：氢化物原子荧光法 砷 汞 铅 粮油检测 酸度 atomicfluorescence beenused in metal Abstract：Hydridegeneration spectrometry(HGAFS)haswidelyheavy content inthefood inthe controlof condi— testing field．Butpracticalapplication，thetesting tionsis effectsof inPbcontent andthe particularlyimportant，forexample，theacidity testing of sodium impactspotassiumborohydride(KBH4)or in content Hg testing． atomicfluorescence words：hydridegeneration Key 食品中铅、砷、汞是食品污染物分析的常规项目，而HG-AFS在分析上述元素方面具有谱线简单， 检出限低，共存元素干扰少，仪器结构简单的特点，目前已广泛应用于环境污染控制和粮油检测中砷、 汞、铅的测定。本文将利用HG—AFS法测定粮食中砷、汞、铅元素的情况作一综述。 1检测砷的应用 在HG-AFS测定粮食中砷的应用中，是最成熟的方法之一。由于砷、汞、硒等诸元素的主要荧光谱 nm～290 线介于200 nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好阶段，另外这些元素可以形成气态的 氢化物，不但可以与基体相分离从而降低基体干扰，而且因为是气体进样方式，极大地提高了选择效率。 因此，HG—AFS法测定上述元素有很高的灵敏度。 砷的氢化物主要为AsH。，五价态的砷也可以与硼氢化钠(钾)反应，但反应速度较慢，在测定粮食 中的总砷时，需将其中的As(V)预还原为As(Ⅲ)。预还原剂一般采用5％硫脲和5％抗坏血酸混合液。 还原速度受环境温度的影响，因此当15℃时加入预还原剂后至少需要放置30min以后方可进行测定。 介质可以使用盐酸、硫酸、硝酸，但以盐酸介质为首选。由于盐酸中常含有砷，因此采用优级纯的盐 酸以减少空白是必要的。酸度对砷的测定影响较小，在氢离子浓度高于0．052mol／L时荧光强度稳定， 最佳的酸浓度为0．1mol／L硼氢化钠(钾)的浓度对砷的测定的影响较大，所以在实际测量时应选择合 适的硼氢化钠(钾)的浓度，一般以5％浓度为佳。利用HG-AFS技术测定粮食中砷，发现硝酸+硫酸湿 法消化测定结果与标准值吻合。江志刚研究了测定粮食中的砷时，常见元素对测定干扰情况，5000倍的 000倍的Zn抖、Fe2+1000倍的Cu2十、C02+及200倍的Pb2+不干扰砷的测定。 K+、Na+、Ca2+、M92+2 2检测汞的应用 用HG-AFS测定粮食中的汞的含量，具有样品用量小，灵敏度高，干扰少，分析结果稳定的特点，其 189 懿，一巷；粤臻准垦墨篁堡量搀墅 检测限为0．02 ng／mL回收率为95．4％～99．5％，用硝酸一高氯酸湿法处理粮食样品，用5％的高锰酸钾 将汞转化为Hg(II)，用10％盐酸盐羟胺还原过剩的高锰酸钾，可以消除干扰，提高测定的灵敏度。用 HGAFS方法测汞时，荧光猝灭效应是影响荧光强度和稳定性的最重要的原因之一，其中尤其以空气 中氧气和二氧化碳最为重要。另外要注意，尽量在处理样品时