原煤中多环芳烃提取.pdfVIP

一、实验前处理： （1）对煤样进行破碎、研磨和筛分，过100 目筛。用之前在105℃烘1小时， 烘时取下塞子，用铝箔纸包住瓶口。取出后立即盖上麽口塞，干燥器中冷却及 保存。实验前，用电子天平准确称5.00g煤样，放入三角烧瓶中，加入40ml二氯 甲烷浸泡12小时。 （2）将一次性滤筒、脱脂棉、滤纸以及镊子用丙酮（分析纯）超声清洗30 分钟。之后用时全部用镊子取滤筒和脱脂棉，不要直接用手接触，以防止污染。 （3）活化硅胶：将层析时用的硅胶倒入干净蒸发皿内，用铝箔纸封住。置 于烘箱中，从室温开始，在150℃恒温活化12h，取出后置于干燥器内冷却、保 存；无水硫酸钠，经400℃加热2h后置于干燥器内冷却、保存； 若超过一周，用之前在105℃干燥1小时。 （4）所有玻璃器皿均要经过严格的清洗。先用洗衣粉洗一遍，干燥后用洗 液浸泡一小时后，用自来水冲干净，再用蒸馏水冲几次，放入烘箱烘干。 （5）洗铜片：将铜片放入一干净的小烧杯中，倒入1mol/L的稀盐酸，用玻 璃棒仔细搅拌约10min，看到铜片发出亮丽的金属光泽后，倾倒出稀盐酸，用自 来水冲干净，用去离子水清洗三次以上。再加入无水甲醇清洗三次，以除去残 余的水分，然后再用二氯甲烷（淋洗）清洗三次，以除去残余的甲醇，将清洗 过的铜片立即加入到索式提取器的平底烧瓶中。每次清洗均用玻璃棒 仔细搅 拌，使铜片清洗充分。 注意：每次实验半小时前洗铜片，要保持铜片的新鲜。 （6 ）洗液的配制：称取5g重铬酸钾，加5ml蒸馏水，之后滴加100ml浓硫 酸。 （7 ）1mol/L稀盐酸的配制：取22.5ml浓盐酸，放入250ml容量瓶中，加去 离子水定容至刻度线即可。 二、主要实验步骤： 1、平底烧瓶中加入70ml左右的二氯甲烷（淋洗液），加玻璃沸石，将索 式提取器在水浴70℃淋洗两小时，每小时虹吸4次以上。 2、将浸泡好的煤样连同浸泡液一起倒入一次性滤筒中，用10ml二氯甲烷 清洗三角烧瓶两次（每次5ml），将两次清洗液同样也倒入滤筒中，煤样上面盖 点超声过的脱脂棉，将滤筒上部用镊子的尾部折叠下来，使滤筒高度不高于虹 吸管顶端（保证所有煤样充分索提到）。再量取20ml二氯甲烷倒入平底烧瓶中， 放入大约2g新鲜铜片。冷凝管通大气口用脱脂棉盖住，以防止空气中灰尘落入 提取器中。以大于4 次/ h 的速率回流提取8h。 3、冷却后，加入4g无水硫酸钠，稍稍振荡后放置至少30分钟。之后过滤， 平底烧瓶及滤饼用二氯甲烷洗（15ml，分3次）。 4、将滤液进行蒸馏，加玻璃沸石，水浴锅温度65℃，温度计温度为37～ 38℃。蒸出大部分溶剂，蒸至约剩1ml即可，不要蒸干。（蒸出的二氯甲烷回收， 下次淋洗时用） 5、将初步浓缩后的提取液用胶头滴管转移到K-D浓缩瓶中，蒸馏烧瓶用 5ml环己烷清洗（分三次，分别为2、2、1 ml），清洗液也转移到K-D浓缩瓶中。 用氮气吹托至1ml。盖住麽口塞避光保存。 6、装硅胶层析柱：（1）称4g活化好的硅胶，置于干净小烧杯中，加入 15ml环己烷，搅拌15分钟。（2）装柱前，先用少量环己烷对层析柱进行润洗， 将其垂直固定在铁架台上，关闭活塞。向柱内加入少量环己烷，取一小团脱脂 棉用环己烷润湿后，用一长玻璃棒轻轻送到底部，适当捣压赶出棉团中的气泡， 但不能压得太紧，以免阻碍溶剂畅流。打开活塞试试流通性，关闭活塞。 （3）装柱：打开活塞，将泡好的硅胶边搅边从柱顶部快速加入，边倒边 用吸耳球敲柱子的四周，上下左右均敲到，以保证硅胶的均匀。 （4）待柱内液面降到硅胶柱面上1mm左右时，加入20ml戊烷淋洗层析柱， 弃去淋洗液。 （5）当戊烷液面到硅胶液面上1mm时，关闭活塞。加入浓缩好的1ml提取 液，用2ml环己烷清洗K-D浓缩瓶（分三次，1、0.5、0.5ml），将清洗液也转移 至层析柱。等待3～5min，让多环芳烃浸入到硅胶内。 （6）打开活塞，当液面在硅胶上方1mm时，加入10ml戊烷淋洗，弃去戊 烷淋洗液。 （7）当戊烷液面在硅胶上方1mm时，关闭活塞。换上K-D浓缩瓶，加入15ml 二氯甲烷和戊烷混合液（二氯甲烷6 ml，戊烷9 ml，体积比为4∶6）淋洗，淋 洗速度控制为每秒1滴（2mL/min即可）。淋洗完毕后，盖上麽口塞，避光保存， 供再浓缩用。