DIN38407 有机锡测试 中文译稿.pdfVIP

DIN 38407-13 前言 本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。 专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。必须进行相关安全指 导。 1.范围： （ ） 本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的 RnSn 4-n +类型 的有机锡化合物（R=丁基，n=1 到 4 ，R=辛基，n=1 到 2 ，R=苯基，n=3 或 者 R=环己基，n=3 ），单个组分浓度从 10ng/L 到 1000ng/L。高浓度的样品 在分析前需稀释。必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。 从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率 准确性及重现性系数较大的变化。 2.标准化参考： 3.概念及缩写： 3.1 有机锡化合物： 有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是 衡量烷基化，芳基化的程度。 3.2 有机锡阳离子 有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。 3.3 己烷 根据本标准的要求，正己烷和 2- 甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。 3.4GC/AED 气相色谱，用于原子发射光谱检测器 3.5GC-FPD 气相色谱，用于火焰光度检测器 3.6GC-MS 气相色谱，用于质谱检测器 4.原则： 水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。含有萃取液的有机相， 由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合 适的检测系统（MS ，FPD ，AED ）进行检测。选择一个适当的内标进行整 个过程的校准及结果的定量。 5.指定 本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。 6 干扰 检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂 质。 虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有 机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过 程所有步骤在内的重复性试验。 由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮， 随之洗脱液容量增加。加入量要保证三苯基锡化合物定量的洗出来时其他杂质不会与 其共洗脱。 为了使方法本身产生的干扰最小化，硅胶和洗脱液的使用量要最小。分析轻度污染的 样品时，其试剂背景会产生干扰，而硅胶和洗脱液可能需要降到上述指定用量的十分 之一,层析柱的大小也要相应减小。 如果在提取过程中产生了乳胶状的混浊物,应该采取适当的方法使其与有机相完全分离 （例如：剧烈振荡，冷冻，加硫酸钠，加入钙离子或镁离子，离心，如果产生气泡的 话要减压） 悬浮物和严重的有机污染会影响提取的效果。 含硼化合物（例如：硼烷）对 GC 检测产生干扰并且也很可能影响质谱的检测。因此 建议对样品进行提纯以保护色谱柱同时提高分离效果。 7 仪器 7.1 概要 脏的玻璃器皿可以用浓硝酸的蒸汽进行清洗，在 5 升的烧杯中加入约 4 厘米高的浓硝 酸，将待洗容器倒置在烧杯中,用电炉低温加热 6 小时（加热过程中不要让硝酸沸 腾）。将玻璃器皿冷却，先后用水和丙酮冲洗,，在空气中风干。 使用到的器材： 7.2 容量瓶, 容量为 10ml, 50ml, 100ml 和 1000ml(参考标准 ISO 1042-A10-C) 。 7.3 单刻度球形移液管，容量为 1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml,6ml,7ml,20ml 和 50ml(参考标准 DIN 12691-VPAS 1) 。 7.4 微量注射器：容量 10ml 和 250ml 7.5 棕色细口平底试剂瓶：容量 1L,带磨口瓶塞（参照标准 DIN 12036-E 1000-G 平底瓶） 7.6 分液漏斗：容量 1000ml （参照标准DIN 12451-L 1000 分液漏斗） 7.7 毛细管柱：（内径 1cm 长 15cm），装有烧结的玻璃过滤器，没有活塞。 7.8 烧杯：容量 150ml （参照标准DIN 12331-H150 烧杯） 7.9 振荡器 7.10 分析天平：精确到 0.1mg，称量上限 160g 7.11 实验室天平：称量上限 2000g