原子吸收第1-2节 (1).ppt

2. 原子化器的作用和方式 所谓原子化，实质上是破坏物质组成之间的化学键合，使各元素形成自由原子。原子化器的作用就是使试样中待测元素转变成基态的原子蒸气。 常用的原子化方法有以下三种： 火焰原子化器，稳定性好，易操作，但原子化效率低 无火焰原子化器，主要是高温石墨炉，还有钽舟，镍杯等，原子化效率高（接近100%），取样量很少，但背景较高，重现性较差； 其他化学原子化方法： 氢化物发生原子化，测定As, Se, Sb, Bi, Ge, Pb, Te, Sn等元素； 冷原子化；Hg、 火焰原子化器 FI-VGAAS系统示意图 仪器检定和验收要求的分辨率 （3）石墨炉原子化主要特点 温度高，且可控。 试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样。 原子化效率高（100％），灵敏度比火焰提高2-3数量级。 精度比火焰法差，共存化合物分子吸收，干扰较大。 3. 化学（低温）原子化 (1) 汞蒸汽原子化（测汞仪） 　　试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入吸收池进行测定。 （2）氢化物原子化 在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为相应的气态氢化物，并通过Ar或 N2 将其带入热的石英管内原子化并测定。主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 图 2.3.8　氢化物发生装置 　　特点：可将待测物从大量基体中分离出来，DL比火焰法低1-3个数量级，选择性好，且干扰小。 四、 分光系统 单色器的作用：将待测元素的共振线与临近的谱线分开。 　　在原子吸收光度计中，单色器通常位于火焰之后, 防止光电管疲劳。 由于锐线光源的谱线简单，因此对仪器并不要求很高的色散率，只要能分开 Mn 279.5 和 279.8 nm即可。 原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射狭缝、入射狭缝、反射镜和色散原件。 Ni：231.0，231.6，232.0； Mn： 279.5，279.8。 * 第三节 原子吸收分光光度计 一、AAS光度计的 构成及分类 二、光源 三、原子化系统 四、分光系统 五、检测系统 第三章 原子吸收光谱法 2008 09 24 　 1．构成 　　原子吸收分光光度计主要由辐射光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部分组成。 一、原子吸收光度计的构成及分类 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 0.000 0.205 原子吸收光谱分析流程 AAS中应用的光源为锐线光源。 分光系统安在火焰及检测器之间。 以避免来自火焰的辐射直射在光电检测器上。 在光源后加一个切光器，并在检测系统中采用交流放大器。以消除火焰中待测原子的发射信号。 　　切光器以一定速度旋转，使光源的辐射以一定频率断续的通过火焰，得到一交流讯号，在检测系统中采用交流放大器，只放大交流信号，消除火焰中发射信号的干扰。 原子吸收与分子吸收分光光度法不同之处： 单光束： 结构简单，操作方便，价格低。 易发生基线漂移(零漂)，稳定性差。 2. 双光束： 基线漂移小，稳定性好。 2.原子吸收分光光度计的类型 图3.3.2原子吸收分光光度计光路图 二、光 源 　1.光源的作用： 辐射待测元素的特征光谱，以供测量之用。 　2.要求： 　　窄：能辐射锐线光； 强：足够的强度，以提高信号强度，保证足够的信噪比 稳：光强稳定，背景小。 满足这种条件的光源有：空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯，使用广泛的为空心阴极灯。 3.空心阴极灯的结构 阳极：钨棒。 阴极：空心圆筒，为待测元素的金属 或合金。 内充气体：低压惰性气体Ne或Ar气。 空心阴极灯 4. 工作原理： 　　在阴极与阳极之间加一个300-500V直流电压。 金属原子从晶格中溅射出来 只有一个操作参数。 谱线强度高、窄、稳定。 易更换。 空心阴极灯的优点 5.工作参数： 空心阴极灯操作参数-----灯电流（仅一个）　　 空心阴极灯的主要指标 谱线的宽度 谱线的强度 稳定性 背景 决定空心阴极灯种类和质量 决定实验操作条件 i 过大 i 过低：光强减弱，导致稳定性、信噪比下降。 电子密度大，溅射多，发生自吸。 加快内充气体“消耗”，而减寿。 阴极温度过高，阴极物质溶化，放电不正 常，光强不稳。 必须选择适当的灯电流，最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。 i↑，I↑ ，发光强