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5、硫的测定 ⑴硫的测试:试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫,二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量时,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得硫含量。 ⑵测试指标: 6、镍的测定 ⑴镍的测试:试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解后,用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿,水提取,过滤,沉淀用盐酸溶解),在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,波长352.5nm处,测定镍的吸光度,计算镍量。 ⑵测试指标: 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R(μg/g) 0.57~6.51 r=0.0023+0.0027m R=0.0044+0.1063m THE END 矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介 一.煤炭 二.铁矿、镍矿 第一部分 煤分析检验主要参数指标、检测方法、仪器设备简介 一、概况 1.煤炭种类繁多,划分方式很很多。 根据煤化程度分类:烟煤,无烟煤,褐煤三大类,再根据这三大类煤分别划分为14小类:如长焰煤、肥煤、瘦煤、1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤等等。 2.贸易中,常规检测项目有全水分、水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫、发热量、灰熔点及哈氏可磨性指数. 二.煤分析常用基态 基态的作用:当煤处于不同状态时,各种煤质特性指标的数值是不相同的。为了确切表示煤质某一特性指标的含义,应标明它的基态(简称为基)。 2.1 收到基:以收到状态的煤为基准。用ar表示。 2.2 空气干燥基:与空气湿度达到平衡的状态。用ad表示。 2.3 干燥基:以假想无水状态的煤为基准。 用d?表示。 实验室间的数据只能以干燥基的数据进行比对。 常用指标、基态与符号 特性指标 符号 特性指标 符号 水分 M 发热量 Q 全水分 Mt 弹筒发热量 Qb 外在水分 Mf 高位发热量 Qgr 内在水分 Minh 低位发热量 Qnet 灰分 A 收到基 ar 挥发分 V 空气干燥基 ad 固定碳 FC 干燥基 d 全硫 St 干燥无灰基 daf 三.方法精密度 表示方法有:极差、平均偏差、标准偏差、重复性限、再现性临界差 影响因素:仪器设备、环境、样品、人员、方法等等 重复性限:同一操作者用同一仪器对同一样品于短期内所作的重复测定,所得结果间的差值(在95%概率下)的临界差。 再现性临界差:不同实验室对从试验所致最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定,所得结果的平均值间的差值(在特定概率下)的临界差。 四、各项目详解 1、全水分测试 ⑴全水分的测试:一定粒度的煤样,在通入空气流或者氮气流中的有一定温度的烘箱中干燥到质量恒定,根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 分为一步法和两步法两种 ⑵设备 烘箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30~40℃和105~110 ℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气5次以上。通氮的每小时可换气15次以上。 微波水分仪:煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。 ⑶全水分测试的重复性限为: 2、水分测试 ⑴水分的测试:称取一定量的一般分析试验煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 ⑵设备:同全水分。 ⑶测试指标: 3、灰分测试 ⑴灰分的测试:称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 ⑵设备: 马弗炉:炉膛有足够的恒温区,能保持温度为815±10℃,炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 ⑶测试指标: 4、挥发分的测定 ⑴挥发分的测试:称取一定量的一般分析试验煤样于带盖的瓷坩埚中,在900±10 ℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 ⑵主要设备: 马弗炉:炉膛有足够的恒温区,能保持温度为900±10 ℃ ,并有足够的900±5 ℃的恒温区。炉子的热容量为当其时温度为920 ℃左右时,放入室温下地坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10 ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,据炉底20~30mm处。 ⑶测试指标: 5、全硫的测定 ⑴全硫的测试:煤样在1300℃高文下,于氧气流中燃烧
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