气相色谱仪标准操作规程-SOP.docVIP

文件名称 岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程 文件编码 ……………… 编 制 人 编制日期 年 月 日 颁发部门 审 核 人 审核日期 年 月 日 复 印 号 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程 目 的：规范岛津GC－14C型气相色谱仪的操作。 适用范围：检验室岛津GC－14C型气相色谱仪。 责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 规 程： 1．操作前的准备 使用毛细管柱分析 1.1.1 部件准备 表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表 编号 名 称 单位 数量 附 图 1 GC-2014C主机 台套 1 2 GC-2014C操作手册 册 1 编号 名 称 单位 数量 附 图（备注） 3 GC-2014C说明书 册 1 （CD-ROM） 4 6×8扳手 把 1 5 10×12扳手 把 1 6 玻璃衬管螺母扳手 把 1 7 镊子 把 1 8 毛细管切割器 把 1 9 微型注射器 支 1 10 毛细管柱 卷 1 11 柱支架 个 1 12 压环调节器 个 1 13 进样口柱螺母 个 1 14 柱螺母 个 1 （用于分流） 15 石墨压环 个 （用于大小径柱,可选） 16 铝制垫圈 个 17 硅橡胶隔垫 18 石英棉 19 玻璃衬管 (用于分流) 20 玻璃衬管 (用于不分流) 21 氟橡胶O形环 22 石墨O形环 如果使用GC-2014AFse 23 检测器边适配器 个 1 安装毛细管至双FID 24 检测器边适配器 个 （带吹扫） 25 石墨压环 26 检测器边适配器接头 （1、后部环，2、垫圈，3、螺母） 安装毛细管至TCD 27 MF-MF管 编号 名 称 单位 数量 附 图（备注） 28 检测器边适配器 个 1 （带吹扫） 29 检测器边适配器接头 （用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母） 注意： 以上部件详见《气相色谱GC-2014C操作手册》P47～49.。 用于TCD的检测器边的适配器接头可选。 使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。 或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。 小心：准备完成前不要打开电源！ 1.1.2 安装进样口 1.1.2.1 准备玻璃衬管 有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用于不分流/WBI分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管 当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。 1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。 ① 用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”） 表2 不同衬管类型石英棉用量表 衬管类型 石英棉用量（mg） 分流 大约10 不分流/WBI 大约2 大口径柱直接进样 无 大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时） 5或更少 注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。 对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。 对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。 ② 位置 用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示 如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。 在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。 上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。 如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。 因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 ③ 分流衬管中石英棉的作用 注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。 1.1.2.3 玻璃衬管加入O形环 （1）氟橡胶O形环 ① 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 ② 当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样