实验室操作规程.docVIP

QB 中 国 市 政 工 程 华 北 设 计 研 究 院 North China Municipal Engineering Design Research Institute NCMD/ Q7.5-SE4.4.6-C4-2007 质量、职业健康安全、环境管理体系 实验室操作规程 现行版本：A 修改状态：0 发放编号： 2007-06-06发布 2007-06-12实施 中国市政工程华北设计研究院发布 实验室操作规程 1目的 为了保证实验操作的规范性和安全性，特制定本作业文件。 2范围 适用于水研所实验室的实验操作。 3职责 3.1水研所负责实验室的归口管理。 3.2实验室管理员负责建立健全仪器、药品的保管、使用账目，负责实验室的管理，确保实验室的安全。 3.3实验员负责掌握与实验室业务有关的专业知识，认真完成工作记录，协助实验室管理员做好实验室的管理工作。 3.4审核员负责审核实验计划、实验数据。 4工作程序 4.1实验分析质控程序 4.1.1送入实验室水样首先应核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析。 4.1.2每批水样分析时，空白样品对被测项目有响应的，必须作一个实验室空白，对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。 4.1.3水样分析用分光光度法校准曲线定量时，必须检验校准曲线的相关系数和截距是否正常。 4.1.4精密度控制：对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做10％的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样采用明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。 4.2校准曲线及精密度、准确度检验 4.2.1校准曲线及精密度、准确度检验 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。 a.水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度）。 b.校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。 c.用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（r）应≥0.999。 d.用线性回归方程计算结果时，要求r≥0.999。 4.2.2精密度检验 精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。 检验分析方法精密度时，以标准溶液（浓度可选在标准曲线上限浓度值的0.1和0.9倍），实际水样和水样加标三种分析样品，参照空白测定方法，求得批内、批间和总标准偏差，测得的值应等于（或小于）方法规定的值。 4.2.3准确度检验 准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用： a.使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。 b.用加标回收率测定（加标量一般为样品含量的0.5～2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值），测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。 5.相关文件 实验室安全操作制度 化验人员岗位责任制 监测结果审核制度 实验室仪器设备使用管理制度 数据管理制度 实验室化学试剂使用管理制度 ６.相关文件记录 送样原始记录表 天平使用记录表 废液收集记录表 编制: 审核: 批准: 送样原始记录表 送样单位 采样地点 送样日期 水样编号 备注 天平使用记录表 天平名称 天平型号 使用人 使用时间 仪器情况