中国的塔尔油酸性级分的化学组成.pdfVIP

中国塔尔油酸性级分的化学组成 王石发程芝 南京林业大学210037 摘 要 本文以青州和佳术斯造纸厂的租塔尔油为原料．通过DEAE-Sephadex凝胶拄分嵩为瞳 性级分和中性级分。并通过GC和GC-MS对馥性级分进行了定性和定量分析．含量大于 0．1％的组分都进行了鉴定．开环脱氢枞酸，8，15-海松=烯酸．8，15—异海松二烯酸，7，i3，15． 枞三烯-13．酸以及其它一些成分．首次在我嗣塔尔油中得到鉴定．而腊橙香中没有发现． 另外，I。22：十二烷二二酸在塔尔油中也是首次被证实． 关建词：塔尔油树腊酸脂肪酸马尾松兴安落叶松红松 O．前言 越塔尔油是以松木术片为原料。硫酸盐制浆的翻产物．是一种半固体物质．塔尔油是 一种非常复杂的混合物．主要包括脂肪醯、树精酸阻及中性物11．≈．在西方发达目家．塔尔 油是田产松香和工业脂肪酸的最重要的原料．例如．1985年美田塔尔油松香(1DR)产量 约200万吨，占总松香产量的70％，塔尔油脂肪酸(10FA)产量为29．s万吨。占麟荫酸 总产量的36．4％l’1．与西方发达嗣家相比，中嗣塔尔油产量非常低，粗塔尔油年出口量氍 于1．5万吨。这是因为我国造纸厂仍以稻草、麦草为主要原料．只有青闸、南平和佳木斯 婷少数造纸厂以术材为主要原料．由于少量塔尔油的出口。目前田内关于塔尔油的研究报 少。至今仍没有国内塔尔油详细成分分析的报道． 本研究的主要目的是研究我国南方和北方造纸厂的翘塔尔油的特性，并对它们的酸性 组分的主要成分进行鉴定． 扭塔尔油古有80多种化台物f‘jJ．为了更好地分析棍合暂的组成，将酸性级分和中性 缀分进行预分离是非常必要．第一步就是用传统船方法，根据组分的酸度进行有效的初步 分离．中性组分进入不溶于水的有机溶剂中．酸以盐的形式进入水溶液里lq，但是此方法 不适台塔尔油中酸性级分和中性级分的定量分离．因为部分魇肪酸的钠盐不溶于永j另一 种方法就是用硅胶拄，以氢氧化钠为流动相进行分离．但是此方法酸性缓分也不能褥捌定 量分离．离子交换色谱显然是一种分离塔尔油中酸性级分和中性级分的有效方法．可悬膏 子交换柱在非水溶液中会发生固定液的流失而污染分离的样品，达不到满意的分^效果． 大改善． 1．实验方法 I．1愿辩 ． 粗塔尔油原料来自福建青州造纸厂(样品^)和黑龙扛佳木斯造纸厂(样品B)．囊橙 香原辩也来自福建省(样品c)． 1．2凝醢柱麓鲁 -23l· lO g 氏涓斗中分别用100mlImol／lHCI、400ml蒸馏水和100mllmoUl NaOH洗涤，重复两 次．最后用去离子永充分洗涤．宣到滤液为中性．再将凝胶转移到有机溶剂中(先用甲酵。 再用乙醚)。最后凝胶保存在100ml乙醇甲醇．承的混台溶剂中(乙醇甲醇．水的体积比为 90：9：I)．将凝胶裟入Pharmacia分离拄。柱子内径10mm．长30cm，装柱过程中避免引 入气泡． 13酸性级分和中性级分的预分离 将0．6 ml混合溶剂 g租塔尔油样品溶于适量乙醚．甲醇-水的挹合溶剂中，进样．用400 洗出中性级分．流动速度控制在4ml／min．再用含3．6 g甲酸的400ml混合溶剂进行洗脱， 洗出酸性物质(树腊酸和脂肪酸)．洗脱出的样品用薄膜蒸发器等蒸击湃剂和甲酸，最后在 40*C下：茸空千燥． 1．4酸性级分的甲基化 用I准l甲烷进行酸性级分的甲基化，先将样品溶于适量的zl醛-甲酵(9：1。v／v)混合溶 捌中，lt氮甲烷在实验室制鲁，新橱鲁的重氮甲烷用水冷却并渍加到样品溶液中，甲基化 量度10～15)C。甲基化后的样品用于GC和GC-MS分析． 1．5鼙性级分的∞分析 使用ShimadzuGC-SA气相色谱仪。HD检测嚣，DB-5玻璃毛细管拄(