一次水热合成制备连生态NaA分子筛及其薄膜.pdfVIP

第32卷第4期 吉 林 化 工 学 院 学 报 V01．32No．4 2015年4月 JOURNALOFJILININSTITUTEOF CHEMICALTECHNOLOGY Apr．2015 ：=： ：= ：：：：=： ：：： =： ：= ：：= 文章编号：1007-2853(2015)04-0020-06 一次水热合成制备连生态 NaA分子筛及其薄膜 暴跃1，赵 飞1，钱艳宇2，高伟东3，姜文静1，柳静1，张钰¨ (1．吉林化工学院材料科学与工程学院吉林吉林132022；2，吉化集团锦江油化厂芳构化车间，吉林吉林132022： 3．中国石油吉林石化公司乙烯厂吉林吉林132021) 摘要：系统研究原料配比、晶化温度和晶种对NaA分子筛结晶度、晶粒分布及连生状态的影响，采用水 热合成方法制备了连生态、大尺寸NaA分子筛晶粒，确定了连生态NaA分子筛的优化合成条件．在此条 件下，通过一次水热合成在多孔氧化铝表面制备了致密的NaA分子筛薄膜．采用x射线衍射、扫描电 镜、激光粒度分析仪等手段对样品的晶型结构、粒径分布、连生状态及表面状态进行了表征．实验发现， 添加晶种促进了连生态NaA分子筛的生成；提高晶化温度有利于增加连生态晶体的比例；在连生态NaA 分子筛的优化合成条件下，经一次水热成膜在多孔氧化铝表面获得了致密的NaA分子筛薄膜． 关键词：NaA分子筛；连生态；一次水热合成；薄膜 中图分类号：0484，1 文献标志码：A 1756年Cronstedt首次发现了天然分子筛．此前者所制备的NaA分子筛薄膜膜选择性较高、膜 后，随着分子筛技术的发展，NaA分子筛以其结 面积较大以及热稳定性较好．近年来，Yan¨纠等人 构的稳定性、独特的择形性和优异的选择性被广 采用浸涂擦拭法在HF支撑体上一次水热合成制 泛地用在离子交换、吸附、气体分离、催化等方 备出了NaA沸石膜，用于水乙醇组分分离，分离因 面¨]．近年来，随着分子筛薄膜技术的发展，NaA子高达10-000．然而，浸涂擦拭技术难以规模放大， 分子筛因其优异的亲水性能在膜分离、膜反应、表 不适于不规则材料表面，重复性较差． 面处理等方面倍受关注¨1． 大量研究表明，NaA分子筛的合成条件是制 1987年Suzuki【3o采用水热合成法在多孔基体 约成膜质量的关键因素．本文旨在通过水热合成 上制备出了A型分子筛膜：此后，为了获得连续、均 方法制备出连生态NaA分子筛晶粒，确定合成连 匀、取向化的薄膜，人们对水热合成、二次生长、晶 生程度较高的NaA分子筛晶粒的适宜条件．在该 种诱导、蒸汽汽化、微波辐射等技术展开了深入的 条件下，一次水热合成制备连续致密的NaA分子 研究．多次原位水热合成是目前制备NaA分子筛 筛薄膜‘16-18]． 膜普遍采用的方法．Masuda等H1于1995年通过多 次原位水热合成获得了低缺陷的NaA分子筛膜． 1 实验部分 2000年Aoki等Mo通过多次水热合成在多孔灿：03 管式基体上制备出了具有高度取向的NaA分子筛 1．1 NaA分子筛的制备 膜．近年来人们发现，由静态合成转变为不同程度 采用水热合成法，以分析纯的NaSiO，·9H：O 的动态合成可以促进体系质量和能量传递，有效地 为硅源，NaAIO：为铝源，NaOH为模板剂，按照一 改观膜