离子交换操作步骤.pptVIP

离子交换分离操作方法 离子交换分离操作流程 1.选择离子交换树脂的原则 常用强酸，强碱型离子交换树脂。 测钢铁中Al3+，Fe3+干扰，可用HCl处理使Fe3+→FeCl4ˉ，再通过阴离子树脂，消除对Al3+干扰。 颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，50～100目；分离用细些均匀性好，80～100目或100～120目；离子交换层析应更细些。常量组分一般在100～200目，微量组分一般在200～400目。 2.预处理： 处理时，先采用4～6 M HCl泡1～2天，以溶解除去树脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在去离子水中备用；换新盐酸再浸一段时间，再去离子洗至中性得到H+型阳或Clˉ型阴离子交换树脂。 Na+—型，NH4+—型，SO42-型可分别用NaCl、NH4Cl、H2SO4处理 3.离子交换操作的方式 静态交换：是将树脂与交换溶液混合置于一定的容器中搅拌进行。静态交换操作方法简单、设备要求低，需分批进行，交换不完全，效率低。 柱上操作：先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，柱中树脂层高度是柱内径的10～20倍 ⑴离子交换：将待分离的溶液倾入交换柱，使其按某一定的适当的速度流经树脂层，2R—SO3H+Ca2+→(RSO3)2Ca+2H+ (1)中间树脂部分被交换，称为“交界层” (2)随着试液的流入，交界层下移，当流出 液中开始出现未被交换的离子时，交换过 程达到了“始漏点”。 (3)此时，被交换到柱上的离子量称为始漏 量。 ⑵洗涤：将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗下，一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来洗涤。 如分离Fe3+为例，在4M HCl中交换。树脂先用4M溶液淋洗到流出液的酸度为4M，然后交换Fe3+，Fe3+以FeCl4ˉ的形式交换留在柱上。 ⑶洗脱：将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中测定该交换组分 阳离子树脂采用HCl作洗脱液3～4 M，易洗脱的可用稀酸2 M洗Ca2+ ， 阴离子树脂可用HCl，NaCl，NaOH 洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱作用也是由上而下地依次进行的。 影响洗脱百分率的因素： 树脂颗粒的大小：树脂愈粗，曲线向右移动，达相同洗脱率，洗脱剂量增加。 洗脱剂浓度：太小效率低，太大树脂脱水收缩，树脂内离子不易洗脱。 流速：流速大，曲线向右。 ⑷再生:是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程 ①去杂：大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质。 ②酸碱处理：除去与官能团结合的杂质。恢复静电吸附能力。 ③转型：即树脂去杂后，赋予平衡离子的过程。 * * 实验室中：交换柱 离子交换车间 * * *