原位红外及二维相关分析与研究左旋聚乳酸冷结晶过程.pdfVIP

第30卷，第11期 光谱学与光谱分析 201 and 0年11月 SpectroscopySpectralAnalysis November，2010 原位红外及二维相关分析研究左旋聚乳酸的冷结晶过程 郭文娟1’2，黄鹤2’ 1．武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北武汉430074 2．苏州大学材料与化学化工学部，江苏苏州215123 摘要运用原位红外及二维相关分析研究了左旋聚乳酸(PLLA)的等温冷结晶过程。结合差谱、二阶导、 傅里叶自去卷积及二维红外相关光谱的峰分辨能力，用曲线拟合的方式对原位红外光谱进行了数据处理， 并对C每()伸缩振动区的子峰进行了归属。根据各构象相对含量的变化探讨了PLLA等温冷结晶的物理过 程。另一方面，通过分析各构象对应的C每。伸缩振动峰的吸光度及面积百分比随时间变化的规律，对广 义二维相关光谱中的“序列顺序”法则进行了验证。结果发现，由“序列顺序”法则所得的序列顺序不一定是 真实可靠的。 IR 关键词PLLA；等温冷结晶；2D 文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2010)11—0207-02 聚乳酸是一种环境友好型的、具有良好牛物降解性和生 物相容性的材料，目前已被广泛应用于生物医用、包装、食 品等领域。近年来，对于聚乳酸结晶行为的研究，已成为材 料研究的一大热点。但对于其结晶结构和形态，以及结晶过 程中的动态变化过程仍有许多不明确的地方，还有待进一步 完善。 uu量o-o∞D《 FTIR是研究聚合物结晶行为的重要工具之一，通过 FTIR技术可以很直观地观察聚合物结晶的动态变化。广义 二维相关光谱分析技术自提出以来发展也十分迅速，因其具 有两大主要优势：提高光谱分辨能力和“序列顺序”法则。 An of resultfor 本实验选用左旋聚乳酸(PLLA)为研究对象，重复 Fig．1 curve-fitting example foursub-bands Zhang等…的实验，在78℃下收集了一系列PLLA等温冷 PLLA·including 结晶的动态光谱，以结晶敏感区1860～i660Cnl-1(C--O 协 749 ∞ 的伸缩振动区)为研究对象。Zhang等【1]认为，1762与1 cnl。1这两峰应分别为结晶态和无定形态所对应的C：O伸 如 776 缩振动峰。但未对1 etnl处的峰做明确归属。而Meau- ∞ 抽等[2】认为可从分子构象的角度来归属此区域的子峰，其 摹j2日口c∞∞ 如 767 中的l Cln．1只会在熔融结晶时被观察到，在冷结晶过程 加 中则因其对应的tg构象具有较高的相对能量而观察不到。 本文结合差谱、二阶导、傅驻叶自去卷积及二维相关分析， m 并考虑曲线拟合的合理性，结果发现，在此冷结晶过程中， O