HPLCICPMS的研究炮制对中药砷形态的影响.pdfVIP

第31卷，第3期 光谱学与光谱分析 Vo!．31．No．3，pp816—819 201 1年3月 and March，201l SpectroscopySpectralAnalysis HPLC—ICP—MS研究炮制对中药砷形态的影响 金鹏飞，吴学军，邹 定，邝咏梅，胡 欣，姜文清，孙春华 卫生部北京医院药学部．北京100730 MMA和DMA等叫种砷形态的I|司时测定方法，用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首鸟、地黄等“种中药炮制 前后砷形态的变化进行了比较研究，并对一个总砷超标的冬虫夏草样晶进行了砷形态的分析。方法学验证 表明：四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0．9984，定靖限(L()Q)都在0．8～1．0埏·L叫之间．蕈复性和 稳定件的相对标准偏差(RSD)都小于lO％，加标|nJ收率都在82．40％～119．5％之间。测定结果显爪：中约 中的砷形态以允机砷(Asm和Aso)为主；植物来源中药中都朱检出MMA和DMA，但冬虫夏荸巾检出厂 MMA；炮制后，五种中药无机砷的含量都：Ij现rI：升。 关键词高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱；中药；炮制；砷形态 中图分类号：0657．3文献标识码：A UOi：10．39641j．issm1000-0593(2011)03—0816—04 截取锥。Agilent1100埠!单元泵液相色谱系统，Agilent 150 引 言 G3154—65001阴离子交换树脂拄(4．6咖Xmm，5肚m) (美国安捷伦公司)。KQ-800KDE型超声仪(昆lIJ『仃超声仪器 中药巾的砷(As)含蛩向来是符1日法规关注的霞点n]。现自．限公司)，Cs6KR 代药理表明。砷元素的毒性与其存在形态密切相父【zJ：三价 MFrrLERTOI。EIX)XP 砷(As4)和f￡价砷(Aso)属于允机砷，毒性很强，其中又以 205电子天平(瑞士梅特勒公司)。 Asm的毒性最强；单甲基砷酸(MMA)和二甲肇砷酸(DMA) 属于有机砷。有一定毒性，ffl毒性远远小于尤机砷；砷月II碱 4000旋转蒸发仪(德国HEIIX)LPH公司)。 (AsC)、砷甜菜碱(AsB)以及各种类型的砷糖(AsS)和砷脂 (AsL)等形态在海洋，阜．物巾分布较多，是几乎无毒的。闪此， 要伞面评价中药砷毒性，单纯考察砷总营是不够的．还应考 察各种砷形态的含翳，特别是无机砷的含量。 炮制足中医用药的莺要特点，中药经过炮制后．药性、 药效、毒件等方面都呵发生改变。本文应用尚效液相色谱一电 感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC—ICP-MS，highper— formance coupledplasma liquidchromatography-inductively2方法 mass spectrometry)，对一个总砷超标的冬虫复草样晶进行 了砷形态分析，还考察了五种常用中药炮制前后砷形态的变 2．1 tIPLC-ICP-MS工作参数 mmol· 化．为中药的毒理研究提供r参考。 流动栩为2mmol·L。‘的NH4H2PO,和0．2 L叫的EDTA(氨水调至pH6．o)，流速为0．8mL·min～。