4%2c4%27-双二甲胺基二苯甲醇的制备.pdfVIP

·38· 第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 4，，4，。双二甲胺基二苯甲醇的制备 修景海 葛培元刘云 (大连理工大学精细化工系国家重点实验室，丈连，邮编116022}(辽宁省化工研究院，大连，邮编116023 摘要本文介绍了锌粉还原米氏酮的工艺条件，讨论了影响还原收率的有关因素a在甲醇 与乙醇的重量比为1：5—10，反应时间为19h时，米氏醇的收率为最高96％． 关键词还原，米氏酮，米氏醇 4，4’．双二甲胺基二苯醇，俗称米氏醇，是 溶液；沉淀锌氧化物用lOOml乙醇分三次热洗， 坩1 合成染料及颜料的重要的中间体，主要用于压敏 洗液和倾出液合并，冷却结晶，过滤得米氏醇粗 染料的合成，用于无色复印纸等。由米氏酮为起 品。粗品经水洗，重结晶得米氏醇精品。熔点 始原料来还原制取米氏醇，大致有两种方法：一 101～103℃和文献值102～103℃相吻合。 是催化加氢还原法，此法需加压、加氢及合适的 催化剂。二是化学还原法，此法采用适当的还原 2结果与讨论 剂进行还原，如硼氢化纳，锌粉等。本文采用锌 粉为还原剂，在强碱作用下，于变性乙醇溶剂中 2．1反应时间对米氏醇收率的影响 进行。其还原机理为：在纯碱作用下，锌作为电 反应时间是影响米氏醇收率的最重要因素， 子的来源体，水、醇作为质子的供给体。羰基从 时间短，收率低，产品分离较困难。文献报导说 金属锌上接受一个电子成为负离子自由基。如下 反应的反应时间有48h，也有18h的，我们的实验 式所示： 结果如图1所示： ＼ ． 1 一 M+ ：C一O十M_～e—o } 。 该负离子自由基可以再接受一个电子，变成 两价负离子，然后从溶剂中接受质子变成醇，如 下式所示： M 一O 卫一 ∞ 一 ++一一 Ir ～， 匕80 锄， h姚 J ％ 1．1试剂及仪器 · 从图I可以看出当反应时间为18～20h时， 米氏酮(阜新有机化工总厂提供)；氢氧化 收率的变化非常小，基本上达到最高收率。因此 j 该反应时间以19h为宣。 钾(工业品)：锌粉(工业品)；乙醇(工业品)； 甲醇(工业品)。显微熔点测定仪。 2．2改性乙醇溶剂对米氏醇收率的影响 1．2实验操作 。 据文献报导，’米氏酮还原制米氏醇的溶剂采 用甲基化溶剂，即乙醇中加入一定量的甲醇使变 将689的米氏酮加到500ml的三口烧瓶中， 性的乙醇。可能更有助于提供质子，使还原反应 然后加入200ml变性乙醇，369氢氧化钾。装上 回流冷凝器，开始搅拌、升温。当温度达到40～ 容易进行，不同的甲醇含量对米氏醇收率的影响 如表l所示，从表l可以看出，甲醇的含量高， 50C时，向反应瓶中加入锌粉359．升温至回流，