研制动力煤标准物质的质量保证.pdfVIP

化学分析计量 2(刃4年，第13卷，第6期 研制动力煤标准物质的质量保证 尹世安 曲方格 (武汉大学，武汉 430072) (青岛市三能电力设备有限公司，青岛 266101 摘要 从原料煤的均匀性、均匀性检验方法及判断标准、定值程序和定值方法、实验数据的统计处理、煤标准物 质的稳定性等方面，介绍了研制动力煤标准物质的质量保证措施。 关键词 动力煤标准物质 质量保证 均匀性 F检验 定值 稳定性 标准物质是保证化学检测结果准确、法定计量 验项目、检验方法及其精密度、计算方法以及检验结 统一的化学量具，因而，保证标准物质的质量是研制 果的最后审定等。 标准物质的重要课题。作为一次性能源，动力煤在 1.2 煤的均匀性表示方法 电力工业中的经济地位是非常重要的，在煤质检验 均匀性是保证煤标准物质质量的关键特性，但 工作中使用标准物质的作用和意义已广为煤质检验 通常所说的“均匀样品”并不是绝对的，尤其是煤这 人员认识和接受。笔者针对研制动力煤标准物质的 种质地极不均匀的物质，不可能人为制成绝对均匀 质量保证，在样品制备和定值程序两个方面作了较 的样品。为此，对煤标准物质的“均匀性”需要作出 为深入的探讨。并尝试将能够自动显示、评估检测 界定。通常认为，当样品的不均匀性误差小于或等 质量等级的电子软件引人动力煤标准物质的质量保 于实验误差时，样品即可认为是均匀的。实验误差 证体系中。 和不均匀性误差都是通过检测样品中某种成分的含 1样品制备的质最保证 量得到的。检测时需要随机抽取一定数量的试样进 1.1 改善原料煤的不均匀性 行检验。“文‘验误差”是对其中单独的一个试样重 样品的制备是保证动力煤标准物质质量的首要 复多次测定的误差集合，称为参照样的误差;而 “不 因素，而制样的关键问题是如何改善原料煤的不均 均匀误差”则是对其余的试样逐个测定所得的误差 匀特性。因为煤是一种质地极不均匀而且种类繁多 集合，称为分散样的误差。制备煤标准物质，几乎不 的有机矿岩，其中混有各种有机成分和无机成分，而 可能使其分散误差小于参照误差，也就是说煤样品 且各种成分不均匀的程度也各不相同。要使原料煤 的不均匀是绝对的。因而对煤样品的均匀性所界定 的均匀性既满足使用要求，又方便制作，必须将每一 的数值，只能以满足实际应用的目标准确度为准。 种煤标准物质的样品一次性制成，而且还要存储能 均匀性检验最常用的判断方法是数理统计中的F 够维持多年使用的数量。因为当一批煤标准物质用 检验。F检验在理论上是合理的、可靠的，但仅用F 完后，就很难再制得成分与性质完全相同的另一批 检验是不够的。实际上，经F检验被认定为不均匀 煤标准物质。欲实现上述 目标，只有加大制样设备 的煤样品，不一定不能供作煤标准物质使用;而被认 的容量，强化制备过程中破碎、研磨、混合和筛分的 定为均匀的样品，也不一定能够供作标准物质使用。 力度。 所以，应当从实际出发，从目标准确度和实际检测的 从火电厂强大的制粉系统中采集已制好的煤粉 误差绝对值考虑，权衡和比较参照样的误差与分散 样品作为制备煤标准物质的原材料，这样做有许多 样的误差，分析其绝对值的大小之后，再确认所研制 优点，例如成本低，样品的粒径小、稳定性好等。样 的样品能否供作标准物质使用。表1中的实例即可 品的均匀性通常也比较好，但由于受采样过程中诸 说明这一点。表1中的数据是用库仑法所测得的硫 多因素的影响，不能保证所采集样品的均匀性都是 元素在煤样品中的含量，参照样的数据用来表明实