巯基葡聚糖凝胶分离富集后3-甲氧基一甲亚胺H分光光度法测定微量汞(Ⅱ).pdfVIP

冶金分析 ，2009，29(8)：47—50 MetallurgicalAnalysis，2009，29(8)：47—50 文章编号 ：1000—7571(2009)08—0047—04 巯基葡聚糖凝胶分离富集后 3一甲氧基一甲亚胺 H 分光光度法测定微量汞(Ⅱ) 陈文宾 ，王丽萍 ，陈碧珠 ，林 艳 ，许兴友 ，马卫兴 (1．淮海工学院化学工程系 ，江苏连云港 222005； 2．中国矿业大学环境与测绘学院，江苏徐州 221008) 摘 要 ：研 究了在溴化十六炕基三 甲基铵 (CTMAB)、聚 乙二醇辛基笨基醚(OP)、正丁醇、正庚 烷和水 自制复配型微乳溶液存在下 Hg(Ⅱ)与 3一甲氧基一甲亚胺 H 的显 色反应 ，建立了分光光度 法测定微量汞的新方法。试验表 明，在 pH 5．90的 HAc-NaAc缓冲溶液中，Hg(Ⅱ)与试剂形成 1：2的淡黄色络合物 ，络合物的最大吸收峰位于470nm波长处，表观摩 尔吸光系数 ￡为 3．3 ×1O。L ·mol ·cm_。。Hg(II)含量在 0．008～0．60~g／mL范 围内符合 比尔定律 ，检 出限为 0．003ug／mL。本法采用巯基葡聚糖凝胶 (SDG)分离样 品中共存 离子并富集汞 ，提 高了方法 的选择性。用于测定两个水样 中微量汞，回收率分别为 96．4 和 98．6 ，相对标准偏差分别 为 2．4 和 3．5 (一6)。 关键词 ：3-甲氧基一甲亚胺 H；分光光度法；汞(Ⅱ) 中图分类 号：0657．32 文献标识码 ：A 汞及其部分化合物属于剧毒物质 ，是对人体 测定汞的超高灵敏体系之一。本法不仅拓宽了亚 极其有害的元素，是环境、食品、药物等的重要检 甲亚胺 H类试剂在金属测定 中的应用 ，而且采用 测对象之一。目前汞的测定方法主要有原子吸收 巯基葡聚糖凝胶 (SDG)分离样品中共存离子并富 光谱法__】]、原子发射光谱法L2]、原子荧光法[3及分 集汞，在微乳液介质中进行测定 ，提高了方法的选 光光度法等。而分光光度法一般 以三氮烯[43、若 择性和灵敏度 。本法用于水样 中微量汞的测定 ， 丹宁[、硫脲[、邻苯二酚紫 、双硫腙 、噻唑 。 分析结果 同冷原子吸收光谱法测定结果相吻合 ， 作为显色剂 。亚 甲胺 H类试剂在 中性或弱酸介 且等量存在的常见离子包括很多贵金属离子都不 质中能与硼_1、铵根 离子 发生较 灵敏 的显色反 干扰汞的测定 。 应，但对于金属离子测定报道非常少，目前仅报道 1 实验部分 过对贵金属镓的测定 。由于 3一甲氧基一甲亚胺 H在 甲亚胺 H 中引入一个 甲氧基后 ，氧原子的电 1．1 主要仪器和试剂 负性较强而使共轭体 系中的 电子更易流动 ，因 UNICOWFJ7200型分光光度计 (上海第五 而水溶性增大 ，有利于参与形成金属配合物。本 分析仪器厂)；pH一3C型酸度计 (上海精科雷磁有 文系统地研究了3一甲氧基一甲亚胺 H 测定汞 (Ⅱ)的 限公司)。 显色条件 。测得显色体系的表观摩尔吸光系数为 Hg(Ⅱ)标 准储备 溶液 ：1．0mg／mL，称取 3．3×10 L ·otol ·cm_。，是 目前国内外报道的 0．1000g金 属汞于 250mL烧杯 中，加 20～30 收稿 日期 ：2008—07—03 基金项 目：教育部重点实验室开放基金资助项 目(CPEUKF06—04)，江苏省海洋生物技术重点建设实验室基金资助 项 目(2005HSO01、2005HS010、2006HS020)，江苏省高等学校大学生实践创新训练计划 (2008603)，淮海