氯化锰浸出液的净化除杂研究.pdfVIP

第 29卷第 1期 中 国 锰 业 Vo1．29No1 2011年 2月 CHINA SMANGANESE INDUSTRY Februalw2011 氯化锰浸出液的净化除杂研究 冯 茹 ，童张法 ，陈志传 ，郑帅飞 ，高大明 (1．广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004；2．深圳市危险废物处理站有限公司，广东 深圳 518409) 摘 要：以低品位菱锰矿和工业级氯化铵为原料，焙烧一水浸取得到氯化锰浸 出液，浸出液经过 中和 水解除Fe，氟化铵沉淀 Ca、Mg，锰粉置换除Pb、zn后，碳化结晶制备 出符合化工行业标准(HG／T 2836—1997)的碳酸锰产品。重点讨论 了浸出液中杂质钙、镁的去除条件。先采用硫酸锰初步除 钙 ；再以氟化铵做化学沉淀剂，深度除钙、镁 。通过正交实验 ，确定了氟化铵除钙、镁的最佳条件为： 氟化铵用量系数为 1．7，温度为 30。=【，DH为 5．7。 关键词：低品位菱锰矿 ；中和水解；氟化铵 ；碳化结晶 中图分类号：TF803．25 文献标识码：A 文章编号：1002—4336(2011)01—0020—04 0 前 言 出液净化除杂后，可以用于制备高纯碳酸锰产品。 1 实验部分 我国锰矿 已探 明储量达 6亿多吨，特点是贫、 杂、细，原矿 品位平均仅为 23％。每年我 国需进 口 1．I 实验仪器和试剂 数百万吨的富锰矿与国内的贫锰矿搭配使用 。其 主要仪器设备有：精密电子天平，DH计 (PHS一 次，锰矿矿石类型以碳酸锰矿石为主，约占总储量的 3C)，ICP—AES(VISTA—MPX)，SHZ—IllX型循 73％。对于低品位碳酸锰矿石，从国内外的发展看， 环水式真空泵，DF一101S集热式恒温加热磁力搅 目前还没有一种成熟的既回收率高又环境污染少的 拌器，精密电子天平，DHG型电热恒温鼓风干燥 技术L1J。锰在富集的同时，大量杂质常常一起浸 箱等。 出，如铁、钙、镁等。 目前，除铁的方法主要有氧化中 实验所用菱锰矿的锰品位为 26．5％，其他试剂 和法、针铁矿法、黄钾铁矾法和吸附法_5 J，其 中以 药品有 ：氯化铵 (工业级)、硫酸亚铁铵 (AR)、N一苯 氧化中和法最普遍最经济。作为锰矿的主要伴生元 代邻氨基苯 甲酸 (AR)、硝 酸铵 (AR)、二氧化锰 素，锰浸出液中钙、镁的去除一直是生产上的一个难 (AR)、氨水(质量分数 10％)、氟化铵(CP)、锰粉、一 题…，有文献报道利用盐溶解度不同通过控制温度 水合硫酸锰(AR)、碳酸氢铵(工业级)等。 和水分蒸发去除钙镁l ；也有利用钙镁离子与某 1．2 实验方法 些阴离子如F一，C20j一，PO；一形成难溶氟化物，沉 按比例将锰矿粉与氯化铵混合研磨均匀后，置 淀分离钙镁 的报道[1011]。另外，刘洪刚[J等采用 于电阻炉中焙烧 。焙砂用水浸取，过滤得到氯化锰 P507和磺化煤油做萃取剂脱除钙镁。以上均见于 浸出液，浸出渣洗涤后的洗水返回浸出段循环利用。 硫酸锰溶液的研究，对于氯化锰溶液中钙、镁的去除 向浸出液中加入一定量二氧化锰，在搅拌状态下加 鲜有报道。 热至 80 90℃左右，反应 30min后用氨水调节溶液 碳酸锰是高性能磁性材料的主要原料，锰盐溶 DH至4．0～4．5，继续搅拌30rain，过滤得到除铁后 液通过碳化结晶可以制备高纯碳酸锰 1l3J。此外， 的滤液。向滤液中加入适量硫酸锰初步去除钙离 碳酸锰还是生产