润滑油及添加剂红外光谱检索方法的研究.pdfVIP

201 1大连润滑油技术经济论坛论文专辑 润滑油及添加剂红外光谱检索方法研究 刘婕，李辉 (空军油料研究所。北京100076) 摘要：在润滑油生产和质量控制过程中，红外光谱法是对润滑油组成进行分析的重要手段之一，但红外光谱的检 索识别一直存在困难。本研究建立了一套全新的红外光谱检索方法，实现了润滑油领域红外计算机检索技术的 专有体系，克服了传统的人工检索速度慢和准确性低的缺点。 关键词：润滑油；添加剂；红外光谱；检索 O引言 在现代化学中，质谱、红外光谱、核磁、紫外光谱统称四大光谱，是公认的最重要的现代有机结构 分析技术。红外吸收对固体、液体、气体等样品都可测得其红外吸收光谱，红外光谱具有高度特征 性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定…。因而红外光谱技术的应用十分 普及。 红外光谱在润滑油科研、生产、质量监控、未知样鉴定中，是必不可缺的一种研究手段。在红外 光谱鉴定中，谱图检索是关键步骤。在进行红外谱图分析工作中，目前我们主要采取两种检索方法。 第一种，人工检索方法。检索工具为印刷版的标准红外光谱图集，如《航空油料及其添加剂实用红外 光谱图集》、SADTLER图书版谱图库等。这种检索方法用人工检索，肉眼识别，检索难度大，准确度 低，效率低，要在上万张的标准谱图中寻找相似谱图需要耗费大量的时间、精力。第二种，计算机检 索方法。这种检索方法为各种数字谱库，如SADTLER数字谱库。该检索方法速度快，准确度高。现 库等。 在使用计算机检索时发现商业谱库中以国外的地面油品或添加剂为主，因此急需研究具有我国特 点的、并具有强大检索功能的红外光谱谱库，为润滑油科研、质量监控等工作提供必要的检索技术 支持。 1实验部分 1．1实验仪器 TENSOR27傅里叶红外光谱仪，德国布鲁克公司。 分辨率：lem～； 光谱范围：7800～370em～； 检测器：DTGS，检测器，DigiTectTM专利技术，数字信号输出。 1．2样品制备 首先收集航空油料样品。样品制备方法应符合GB／T6040一2002“红外光谱分析方法通则”中样 品制备方法中的要求。 固体采用光谱纯级溴化钾晶体颗粒压片法 首先将同体样品研磨成粉末。样品粉末的粒度一般应控制在200目以下，压片时取0．5～2nag即 可，然后加入约200nag的KBr粉末，在玛瑙研钵中研磨、混匀，转移到模具中【2J，在低真空下用10一15 min即可将样品压成透明薄片。压片的厚度约l～2mln。KBr粉末必须采用光谱 GPa压力，一般经10 纯，最好是KBr碎晶。光谱纯KBr粉末必须进行抽真空干燥处理，150oC烘烤4h以上，KBr粉末的粒 度应控制在200—300目之间。在夏季湿度高的情况下，模具应可以抽真空．以保证样品薄片无雾气， 保持干燥透明。 326 201I大连润滑油技术经济论坛论文々辑 液体采用溴化钾窗片法。 润滑油和添加剂产品有大量液体样品，平常进行红外检测中，可使埘一些红外附件技术．如禽有水 分的冷却液等可采用衰减全反射附件；对某些黏稠样品，nf采用镜面反射附件等，但m干这螋附件技 术能世损失比较大．谱田的信噪比差，会直接影响谱阕的厦量。凼此液体油样品蚌采川KBr窗片法。 对于含水样品要操作迅速．“保证窗片腐蚀程度小，采集数据时不发生基线剧烈飘移，对于黏稠样品 采用溶剂稀释法．选鞭易挥发．小反应溶剂以避免溶剂十扰被测样品川。易挥发样品町来州一r调同定 渣池调节法进行测试。 半响态半液态采用光潜纯级溴化钾晶体颗糙压片法或溴化钾窗片法。 1．3红外谱图绘制 接标准谱图的渡数区问，横啦标渡数选择4000…400。。．制作透垃光谱．纵半标为透过率 (r)。谱罔输出格式为仪器自带格式“·OPUS”。进行谱罔绘制时．仪器扫描次数16敬，仪器分辨 串为4cm谱固。扫描时实时扣除水和cO，的干扰。基线校正、平滑和归一化、采用BRUCK公司 的OPUS软件，基线自动校正，13点平滑。绘制好的样品红外谱罔可用于红外光谱检索程序巾的数 据包。 2红外光谱检索方法的建立 2l红外光谱检索识别方法 红外光谱检索的实际算法可分为三个步骤：谱罔规范化处理．谱躅索引和比较，